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【求助】峰面积差别很大?仪器怎么了?

气质联用(GCMS)

  • 同样的条件下同样的标品,2天后检测到的峰面积比之前的多1倍多,这是什么原因?
    还有同一天的峰面积也有差别
    仪器最近换柱子后,检漏时调到1KV,才能看到微弱的氮气峰和水峰,且氮气峰大于2倍的水峰,但用PTFBA检漏时正常,
    调谐时电压1,18KV,502比率为2.6%,
    进样隔垫报警已超过次数,但老要走重复,没来得及换。
    氦气还有2MPa

    仪器到底怎么了?
    岛津QP-2010
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  • 它山之石

    第1楼2011/05/24

    进样隔垫报警已超过次数,但老要走重复,没来得及换

    这说明进样口漏气,不稳定,还是赶紧换隔垫,等仪器稳定了再做吧。

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  • yzguo

    第2楼2011/05/24

    峰面积变大是否标液的问题?

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  • 疯子

    第3楼2011/05/24

    进样隔垫报警已超过次数:可以在设置里清0就不会报警了。两天后峰面积差别大很多原因都有可能。仪器状态不同,标液挥发,柱子,检测器等等脏,一切皆有可能。

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  • tychenxy

    第4楼2011/05/24

    标液是sigma买的,只有1ml的那种,应该还好吧

    yzguo(yzguo) 发表:峰面积变大是否标液的问题?

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  • tychenxy

    第5楼2011/05/24

    但是差了1个数量级啊

    疯子(3866625) 发表:进样隔垫报警已超过次数:可以在设置里清0就不会报警了。两天后峰面积差别大很多原因都有可能。仪器状态不同,标液挥发,柱子,检测器等等脏,一切皆有可能。

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  • 疯子

    第6楼2011/05/24

    你换柱子是怎么换的,换了新柱子还是换的旧柱子?如果柱子不同影响也会很大,你调谐没问题,仪器硬件应该没问题。还有就是你虽然差别这么大,但会影响到你定量吗?是不是标准溶液成比例下降啊,做曲线如何?做以前的样品差别大吗?

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  • tychenxy

    第7楼2011/05/24

    换的是旧柱子,之前裁好的,
    会影响到定量,因为要做一个线性关系。
    没做样品呢。

    疯子(3866625) 发表:你换柱子是怎么换的,换了新柱子还是换的旧柱子?如果柱子不同影响也会很大,你调谐没问题,仪器硬件应该没问题。还有就是你虽然差别这么大,但会影响到你定量吗?是不是标准溶液成比例下降啊,做曲线如何?做以前的样品差别大吗?

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  • symmacros

    第8楼2011/05/24

    应助达人

    进样隔垫报警,就先换换隔垫再看看。

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  • 疯子

    第9楼2011/05/24

    标准溶液整体下降,一般不会影响定量,做好标准溶液以后,试试你以前做过的样品,比比就知道了。换了旧柱子最好先老化一下,相对新柱子响应值肯定会低些。

    tychenxy(tychenxy) 发表:换的是旧柱子,之前裁好的,
    会影响到定量,因为要做一个线性关系。
    没做样品呢。

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  • xmqhp

    第10楼2011/05/25

    进样口漏气的可能性很大。

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