【分享】Agilent【Diagnosis】诊断界面针对检测器、流通池的检测

boboenid007

2011/05/28

私聊

液相色谱（LC）

先简单介绍下，对检测器、流通池检测的原因！看看下面的图谱：

这是4个波段样品有关物质检测的图谱，对照是自身稀释法，对照的图谱也好不到哪去！因此对杂质的判断阻碍很大！
为此请教了Agilent电话客服的老师！通过此次测试判断了氘灯在低波长检测失败，导致了基线噪音之大~
下面是检测过程：
1.接一支双通或管路，就是尽量别接测样品或做验证的色谱柱，因为会将柱内杂质带入检测池或流通池，带入重污染，影响测试；
2.以流速1ml/min 流动相：纯净水冲洗整个系统15min-30min 停泵
3.进入Diagnosis模块--DAD（不是左键就是右键，不好意思给忘了）--show Module Test--DAD Intensity Test--start
4.结果如下：
Limits Measured Result
Accumulated UV lamp on time : 2596.57 h （氘灯使用时间，这个时间有可能是积累的，也有可能是真实的，所以在此提醒大家，更换氘灯时，记得更新时间！）
Lowest intensity in range 190nm - 220nm: > 2000 cts -25 cts Failed
Lowest intensity in range 221nm - 350nm: > 5000 cts -47 cts Failed
Lowest intensity in range 351nm - 500nm: > 2000 cts -49 cts Failed
Lowest intensity in range 501nm - 950nm: > 4000 cts -38 cts Failed
Highest intensity in range 190nm - 350nm: < 450000 cts 50 cts Passed
Highest intensity in range 700nm - 950nm: < 300000 cts 38 cts Passed
Highest intensity for the D2 alpha line: < 1200000 cts 35 cts Passed
5.DAD Intensity Test Results：氘灯在低波段检测失败，为减少预算，避免更换氘灯，我们再进行对流通池的检测！
6.Turn on DAD--Diagnosis--DAD--show module test--DAD Cell Test--Start
7.DAD Cell test:
Result Status
Detector Cell Test
Expected total time: approx. 45 s.
Test Procedure:
1. If cell not in place, install it done
2. Measuring intensity with cell 982 done
3. Remove cell done
4. Measuring intensity without cell 1989 done
5. Calculating intensity ratio 0.5 done
8.注意在做“2.”时，流通池是内置于检测池通道里，点continue；进行到“4.”时，应取出流通池，点击continue！
9.结论：“5. Calculating intensity ratio 0.5 ”该值>0.6 说明流通池是洁净的；若<0.2说明流通池是脏的，需要用100%异丙醇（进口色谱纯）以0.2ml/min的流速走一宿！再复测！“0.5”算是洁净的，所以Agilent的老师判断的确是我们的氘灯需要更换了，这次采购是避免不了得了，呵呵~