【讨论】请问乳化样品或饮料中的DEHP用什么前处理方法和用什么GCMS条件测定？

应助达人

下面是玩具类样品样品处理方法，请问对乳化样品或饮料该怎样处理呢？

玩具类样品粉碎成约 1mm颗粒甚至更小的颗粒。

称取上述 0.5g样品,精确到 0.0001g, 放入纤维素套管中,然后将其放至安装好的索氏提取装置中,

加入 1.5倍虹吸管体积的二氯甲烷到接受瓶, 每秒流速 1-2 滴，提取6-12h。将提取液浓缩，过硅胶柱

或 SPE萃取小柱净化，收集淋洗液，旋转蒸发浓缩或氮气吹扫浓缩，用正己烷定容至 25 mL。取1μL进

行 GCMS 测定。

液液萃取-浓缩-净化-再浓缩-定容上机测试
我猜可以这样做

应助达人

用什么方式净化？SPE？

CNS 15138《塑料玩具中邻苯二甲酸酯类可塑剂检验法》，96的
用的是FID

2007版，还未见到。

应助达人

如果是塑料可以像1楼那样做。但如果是果汁这种液体像二楼那样做。至于用什么溶剂来提取，可以自已试验下。像食品提取脂肪那样应该可以。但要考虑是提取液里可能有酯肪，油类等物质

应助达人

如果用二氯甲烷提取，酯肪，油类等物质会进入有机相的，可能需要净化。

如果对于乳化剂，用有机溶剂直接提取，乳化剂的干扰较大，可能不易分层，产生乳化现象。用什么方法来消除乳化剂的影响呢？

我在公司的实验室也遇到和大家一样的问题，有很多相通的方法，如果是方法中没有或是标准中没有，实验员就会纠结，这样作行吗？为了实验数据的精准，严谨一些是没有错的，但这样是不是时间也浪费了很多？

有个国标,是做食品中DEHP的,估计乳化样品,要跟油脂类样品一样,用GPC来净化的

国标号GB/T 21911-2008

先用试剂反复萃取3次，合并萃取液，纯化后上仪器检测。纯化用冷冻离心机和SPE柱。