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【求助】色谱峰变宽而且拖尾

含笑

2011/05/28

气相色谱（GC）

我们的气相色谱测三乙酸甘油酯，但是溶剂峰和主峰都变宽了而且有些拖尾，导致和后面的杂质峰分不开，分流比和隔膜清扫还有尾吹都调过了，但没什么改善，色谱柱是HP-5，检测器是FID，有高手能指点一下不，谢谢啦！我实在是没折了！

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symmacros

第1楼2011/05/28

应助达人

请问色谱条件是什么？用什么溶剂？

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含笑

第2楼2011/05/28

用的是乙醇作溶剂，条件130度，每分钟10度升至250度

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含笑

第3楼2011/05/28

用的是乙醇作溶剂，条件130度，每分钟10度升至250度
symmacros(jimzhu) 发表:请问色谱条件是什么？用什么溶剂？

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戈壁明珠

第4楼2011/05/28

应助达人

您说的变宽是和以前做的对比吗？柱内径和柱流量是多大，进样口部分在分析过大量样品后清理过吗？拖尾和变宽有可能是系统有污染的缘故。分析酯类物质用中等以上极性的柱子会好一些。

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symmacros

第5楼2011/05/28

应助达人

这个柱子不是很适合测定的，用极性WAX分离较好。
含笑(xiaojuanxue) 发表:用的是乙醇作溶剂，条件130度，每分钟10度升至250度

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yinzhongan

第6楼2011/05/29

可能要老化一下了

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沐浴晨光

第7楼2011/05/29

，实在没法就换柱子吧应该是柱效下降了

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sierver900

第8楼2011/05/29

是在线色谱仪还是实验室用的色谱仪？

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qicaiwoniu

第9楼2011/05/29

楼主有没有重新接一下色谱柱，色谱柱进样口端接的不合适时也会出现色谱峰变宽的情况，另外楼主可以将柱温升到色谱柱最高使用温度的下10度老化一下

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含笑

第10楼2011/05/29

是和以前用的仪器作比较，用的是行业标准，我再处理一下系统看看，谢谢！
戈壁明珠(zongguitang) 发表:您说的变宽是和以前做的对比吗？柱内径和柱流量是多大，进样口部分在分析过大量样品后清理过吗？拖尾和变宽有可能是系统有污染的缘故。分析酯类物质用中等以上极性的柱子会好一些。

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