气相色谱法测定水性木器涂料中挥发性有机化合物、苯系物、乙二醇醚及其酯类含量
摘要：试样经稀释后，通过气相色谱分析技术使试样中各种挥发性有机化合物分离，定性鉴定被测化合物后，用内标法测试其质量。用气相色谱法测定水性木器涂料中挥发性有机化合物、苯系物、乙二醇醚及其酯类含量，可一次测定30中组分含量；方法的回收率范围为84.16%-125.63%，相对标准偏差小于10%，方法检出限为21.20mg/kg。本方法简单、快速、准确，可用于室内装饰装修用水性涂料中有害物质含量的测定。
关键词：气相色谱法，水性涂料，挥发性有机物，苯系物，酯类
引言
水性木器涂料一般采用丙烯酸乳液制得，因丙烯酸乳液具有固体含量高、干燥速度快、硬度强、耐候性好和成本低等优点。水性木器漆中可能含有的有害物质有三苯 ( 苯、甲苯、二甲苯 ) 、卤代烃、甲醛及甲醛缩聚物，水性木器漆与溶剂型木器漆相比其最大优势在于其挥发性有机化合物总量低，因此此项应严格控制。水性木器涂料在生产过程中为提高其性能，添加了不少润湿剂、表面改性剂、全部或部分消泡剂，增稠剂等化学物质，这些物质或多或少会带来有机挥发物，特别是苯系物，VOC等的残留。本文通过gc-FID测定其中有害物质含量，为室内装修装饰材料有害物质是否满足标准限值提供有力佐证。
实验部分
1.1试剂
甲醇、苯、甲苯、乙苯、二甲苯、乙二醇甲醚、乙二醇甲醚醋酸酯、乙二醇乙醚、乙二醇乙醚醋酸酯、二乙二醇丁醚醋酸酯、丙酮、乙醇、异丙醇、三乙胺、异丁醇（内标物）、1-丁醇、丙二醇单甲醚、二丙二醇单甲醚、乙酸正丁酯、二甲基乙醇胺、甲基异戊基酮、丙二醇正丁醚、乙二醇单丁醚、1,2-丙二醇、乙二醇、N-甲基吡咯烷酮、二丙二醇正丁醚、二乙二醇单丁醚、丙二醇苯醚、二乙二醇、乙二醇苯醚，共计30种。
1.4仪器
安捷伦7890B gc-FID
湘仪离心机
梅特勒-托利多电子天平XSE204（精度0.1mg）
色谱柱条件：
HP-5 聚乙二醇毛细管柱，30x0.25mmx0.25μm；
进样口温度：240°C，检测器（FID）温度：250°C；
柱温：程序升温，60°C保持1分钟，然后以20°C/min升至240°C保持20分钟；
分流比：10:1；
进样量：1.0μL。
1.5分析步骤
称取搅拌均匀后的试样1g（精确至0.1mg）以及与被测物质近似相等的内标物于配样瓶中，加入10mL稀释溶剂稀释试样，密封配样瓶并摇匀, 高速离心机离心15min后用0.45um过滤头过滤后上机测试;采用内标的相对校正因子进行计算;目标化合物采用各自的校正因子，未识别峰用异丁醇的相应因子计算。
1.试验结果报告
2.1出峰时间的确定
分别称取各标准物质0.5g于32个50mL容量瓶中，用甲醇定容，摇匀；取各标准样品1mL于试样瓶中，进入编辑好方法的气相色谱仪分析，结果见表1。
2.2校正因子的计算
分别称取2.1鉴定出的各标准物质（异丁醇分开配制）0.5g（精确至0.1mg）于同一个50mL容量瓶中，用甲醇定容。取该溶液20uL及异丁醇20uL于有960uL甲醇的配样瓶中，摇匀（200ppm）上机测试结果见表2。
2.3方法的检出限
取20uL已配制好的内标物（异丁醇）加入980uL甲醇中上机测试10次，将峰面积加和作为TVOC结果，数据如表3；
2.4方法的准确度与精密度实验数据
取已配制好的200ppm混标溶液（含内标）上机测试8次结果见表4。
3.小结
用气相色谱法测定水性木器涂料中挥发性有机化合物、苯系物、乙二醇醚及其酯类含量，可一次测定30中组分含量；方法的回收率范围为84.16%-125.63%，相对标准偏差小于10%，方法检出限为21.20mg/kg。本方法简单、快速、准确，可用于室内装饰装修用水性涂料中有害物质含量的测定。
4.参考资料
GB24410-2009室内装饰装修材料 水性木器涂料中有害物质限量中附录A挥发性有机化合物、苯系物、乙二醇醚及其酯类含量的测试。
GB18582-2008 室内装饰装修材料内墙涂料中有害物质限量。
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