=12nm)系青岛化工厂生产的硅胶经扩孔处理制成。聚酰胺(尼龙-66，颗粒状，上海树脂厂)、茶多酚为自制品，纯度90.2%(用高锰酸钾滴定法测定[5])。儿茶素[(±)-Catechin, AG, Switzerland]、咖啡因、胱氨酸、谷氨酸均为生化试剂，实验用水为去离子水。 | |
| 图1 吸附剂的IR谱, a. SiO2; b. PA; c. PA/SiO2 |
图1是扩孔硅胶(便于茶多酚分离中的传质及反复使用)、聚酰胺和PA/SiO2的红外光谱。在硅胶表面有一个强而宽的O-H吸附峰(3446cm-1)(图1a)；图1b显示了聚酰胺分子中的N-H(3299 cm-1)及C=O(1641 cm-1)吸收峰。图1c表明，当聚酰胺负载于硅胶后，IR谱发生了明显的变化，SiO2的O-H的吸收峰由3446 cm-1红移至3426 cm-1；聚酰胺的N-H的吸收峰3299 cm-1增至3309 cm-1；而聚酰胺分子中的C=O吸收峰(1641 cm-1)无位移。SiO2的Si-O的吸收峰由1101 cm-1红移至1094 cm-1，说明聚酰胺分子中的N-H和硅胶表面的O-H形成了O-H···N氢键[6]。由于聚酰胺的N-H呈弱碱性；而硅胶的O-H呈弱酸性，所以它们之间通过氢键结合的作用力较强，使O-H吸附峰红移20cm-1，Si-O的吸收峰红移7cm-1。因聚酰胺能生成分子内氢键，所以部分未与硅胶O-H作用的N-H，由于解除了原分子内的N-H···N 氢键，使3299cm-1峰增至3309cm-1。聚酰胺中的C=O键固然也可能与SiO2表面的O-H形成O-H···O氢键，但因为N-H呈弱碱性，所以O-H···N比O-H···O氢键强得多，以致于PA中C=O吸收峰无位移(见图1)。即PA是通过N-H和SiO2的O-H相互作用而“锚定”在SiO2表面。改变SiO2处理条件及调节PA负载量，可封闭SiO2上的大部分O-H基团，增加单位面积SiO2上C=O的浓度。
综上所述，PA/SiO2表面的C=O活性基团可与茶多酚分子中的O-H通过分子间氢键结合而选择吸附，这是PA/SiO2分离提取茶多酚的理论依据。
去年冬天
第1楼2011/05/30
2.2 PA/SiO2吸附茶多酚的红外光谱
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| 图2 吸附剂与茶多酚作用的IR谱，a. 茶多酚; b. 茶多酚 + PA/SiO2; c. PA/SiO2 |
自制茶多酚(以儿茶素为主的多酚类混合物)的红外光谱(图2a)和文献[1]所报导的没食子儿茶素及没食子儿茶素没食子酸酯的红外光谱相类似。其中3362cm-1宽峰为茶多酚分子间缔合的O-H和芳香环中C-H两种伸缩振动的重叠吸收峰，前者占主要成份。由于茶多酚中酚羟基数目多，在分子内所处的环境不同，当形成分子间氢键时，引起O-H吸收谱带强而宽。茶多酚和PA/SiO2相互吸附作用的结果，引起该谱带由3362cm-1降至3344cm-1；相应地PA/SiO2中C=O的吸收峰也由1641cm-1 降至1630cm-1。说明茶多酚的O-H和PA的C=O形成O-H···O氢键。PA/SiO2吸附儿茶素后，红外光谱变化规律与自制茶多酚类似。以上结果表明，茶多酚和PA/SiO2易于形成氢键而选择吸附；由于氢键属于弱键，便于用酒精溶液洗脱茶多酚。
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| 图3 吸附剂与咖啡因作用的IR谱，a. PA/SiO2; b. 咖啡因 + PA/SiO2; c. 咖啡因 |
茶多酚作为食品添加剂等，要求含低限量的咖啡因。因此在提取茶多酚中，须分离并去除主要副产物咖啡因以及各种氨基酸等。我们也检测了PA/SiO2对咖啡因(图3)、谷氨酸(茶叶中含量高的一种氨基酸)(图4)、胱氨酸(图略)作用的IR谱。结果表明PA/SiO2上的C=O吸收峰(1641cm-1)均无位移。说明PA/SiO2对咖啡因和氨基酸均不通过C=O的氢键吸附。咖啡因不存在和PA中C=O形成分子间氢键的基团，而氨基酸本身易形成分子内盐。
PA/SiO2用于反复吸附提取和洗脱茶多酚10次以上后，其红外光谱保持不变。用PA/SiO2提取茶多酚，提取率大于90%，纯度可达80~90%[4]。
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| 图4 吸附剂与谷氨酸作用的IR谱，a. PA/SiO2; b. 谷氨酸+ PA/SiO2; c. 谷氨酸 |
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