仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

【求助】重复性的问题

气相色谱(GC)

  • 这个问题困扰了我们好久,自己可以想到的原因都测试了,但是仍然找不到原因。

    方法是按USP方法测定甘油中的乙二醇和二甘醇,柱子用的是DB-624,但是近来发现乙二醇的重复性很差。分别用了7890和6850进行重复进样6针,每次都是一样的问题,进样了第一针后,第二针开始峰面积就小了,还是没有规律的小,有时候还没有了。换了新的柱子也是这样。

    后来用了HP-INNOWAX柱子,开始的前面2针峰面积还不错,但是第3针开始又小了,而且也是没有规律的小。

    以为是分流平板的问题,换了新的分流平板,但是也是没办法解决问题。当然期间也怀疑是自动进样针和衬管的问题,也怀疑过是分流出口堵塞了,后来都证实不是根本原因所在。

    然后6850的自动进样器碰巧出问题了,于是换了手动进样,本来前面5针的都感觉挺好的,以为得出结论了,可能两部仪器的自动进样器都有问题了,但是第6针,全部成分的峰面积都高了,而且是打了几倍。我想是不是不小心错了呢,毕竟是手动,但是今天一试,第一针都比之前大了几倍,看来又没错,所以现在是什么问题,完全搞不懂了。

    样品是用甲醇稀释的,其实一点都不粘稠的。

    不知道各位大侠有没有什么建议,能够给到呢?谢谢了。
  • 该帖子已被版主-与我常在加2积分,加2经验;加分理由:鼓励发帖
    +关注 私聊
  • 戈壁明珠

    第1楼2011/05/31

    应助达人

    楼主,能把你的分析条件说一下吗?

0
    +关注 私聊
  • 与我常在

    第2楼2011/05/31

    是不是衬管的吸附了样品

0
    +关注 私聊
  • smantha

    第3楼2011/05/31

    可以的,分析条件如下,其实都是USP的方法来的。

    参数

    设定值

    进样口温度(ºC)

    220

    进样体积(μL)

    1

    分流比

    10:1

    载气(N2)流速(mL/min)

    4.5

    柱温箱程序升温程序

    初始温度(ºC)

    100

    保持时间(min)

    4

    升温速率(ºC/min)

    50

    平衡温度(ºC)

    120

    保持时间(min)

    10

    升温速率(ºC/min)

    50

    最终温度(ºC)

    220

    保持时间(min)

    6

    检测器温度(ºC)

    250

    戈壁明珠(zongguitang) 发表:楼主,能把你的分析条件说一下吗?

0
    +关注 私聊
  • smantha

    第4楼2011/05/31

    我也是想这个问题,我们曾经试用了两种衬管,一种是分流衬管,一种是通用的分流不分流衬管,还试过将里边的脱活棉拆出来了,但是拆出来后好像更差了。

    而且我想如果是吸附,理论上来说应该第一针比较低,后边的会趋向平稳的啊。

    090926dqlj(qiulumz2009) 发表:是不是衬管的吸附了样品

0
    +关注 私聊
  • 戈壁明珠

    第5楼2011/05/31

    应助达人

    你尝试过不分流了没有?

0
    +关注 私聊
  • xiaoqing5182001

    第6楼2011/06/05

    是不是检测器污染了? 清洗下试试

0
    +关注 私聊
  • 不黄的桔子

    第7楼2011/07/11

    这段时间我做二甘醇也出现这样的问题。加标回收老是偏高。个人也认为是寸管问题。你可以先用高浓度二甘醇饱和寸管中活性吸附点后再做样品。

0
    +关注 私聊
  • liu820422

    第8楼2011/07/15

    呵呵,楼主可以试试把进样口到分流出口的铜管和分流出口那儿有个trap换了试试。

0
    +关注 私聊
  • 江海孤舟

    第9楼2011/07/15

    1.进其他样品评价一下系统的重复性及存在的问题;
    2.我觉得用甲醇做稀释液有问题,
    你换其他溶剂看看。
    我也是用HP-INNOWAX柱子的,
    做酒中酯类和醇类的测定,
    甲醇出峰不好,且对柱子有影响。
    3.然后尝试用分流和不分流方式都做一下,
    比较一下。

0
    +关注 私聊
  • ghx5558

    第10楼2011/07/17

    我不能就此说些什么,但我把发生在我身上的事说出来,也许对你有用。
    我原来做农残检测时,也发生过类似现象。重复性不好。后来我这样处理:
    1、换寸管、隔垫、清选平板。
    2、切30厘米柱子
    因为是NPD检测器,我也清选了检测器的喷嘴。后来不错,问题得到解决。

0
查看更多
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...