气相色谱(GC)
戈壁明珠
第1楼2011/05/31
楼主,能把你的分析条件说一下吗?
与我常在
第2楼2011/05/31
是不是衬管的吸附了样品
smantha
第3楼2011/05/31
可以的,分析条件如下,其实都是USP的方法来的。
参数
设定值
进样口温度(ºC)
220
进样体积(μL)
1
分流比
10:1
载气(N2)流速(mL/min)
4.5
柱温箱程序升温程序
初始温度(ºC)
100
保持时间(min)
4
升温速率(ºC/min)
50
平衡温度(ºC)
120
10
最终温度(ºC)
6
检测器温度(ºC)
250
第4楼2011/05/31
我也是想这个问题,我们曾经试用了两种衬管,一种是分流衬管,一种是通用的分流不分流衬管,还试过将里边的脱活棉拆出来了,但是拆出来后好像更差了。而且我想如果是吸附,理论上来说应该第一针比较低,后边的会趋向平稳的啊。
第5楼2011/05/31
你尝试过不分流了没有?
xiaoqing5182001
第6楼2011/06/05
是不是检测器污染了? 清洗下试试
不黄的桔子
第7楼2011/07/11
这段时间我做二甘醇也出现这样的问题。加标回收老是偏高。个人也认为是寸管问题。你可以先用高浓度二甘醇饱和寸管中活性吸附点后再做样品。
liu820422
第8楼2011/07/15
呵呵,楼主可以试试把进样口到分流出口的铜管和分流出口那儿有个trap换了试试。
江海孤舟
第9楼2011/07/15
1.进其他样品评价一下系统的重复性及存在的问题;2.我觉得用甲醇做稀释液有问题,你换其他溶剂看看。我也是用HP-INNOWAX柱子的,做酒中酯类和醇类的测定,甲醇出峰不好,且对柱子有影响。3.然后尝试用分流和不分流方式都做一下,比较一下。
ghx5558
第10楼2011/07/17
我不能就此说些什么,但我把发生在我身上的事说出来,也许对你有用。我原来做农残检测时,也发生过类似现象。重复性不好。后来我这样处理:1、换寸管、隔垫、清选平板。2、切30厘米柱子因为是NPD检测器,我也清选了检测器的喷嘴。后来不错,问题得到解决。
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