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【求助】求助,关于环氧树脂热分析的玻璃化转变温度!

热分析仪

  • 如题,本人对环氧树脂E51/DDM体系进行了DSC分析,结果曲线上根本看不到明显的玻璃化转变,不知是何原因?
    PS:做了两个样,一个是热固化的试样,分析时有比较明显的Tg(130摄氏度),跟文献报道差不多;另一个是微波固化样,分析时没有明显阶梯,会不会是由于固化度太高?还是因为我用的是做过拉伸试验后的试样?求解!!
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  • KK-yiqi

    第1楼2011/05/31

    应助达人

    请把图贴上来看看吧。

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  • 潮濕的木頭

    第2楼2011/05/31

    请问楼主什么是“微波固化”?

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  • KK-yiqi

    第3楼2011/05/31

    应助达人

    我猜是用微波加热来使树脂固化,微波用的好,可以使固化均匀.

    潮濕的木頭(flying-free) 发表:请问楼主什么是“微波固化”?

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  • 潮濕的木頭

    第4楼2011/06/01

    是在微波炉内固化吗?
    我查了微波煮食物的原理:“能产生每秒钟振动频率为24.5亿次的微波。这种肉眼看不见的微波,能穿透食物达5cm深,并使食物中的水分子也随之运动,剧烈的运动、摩擦产生了大量的热能”

    有两个疑问:
    1、 微波应该无法加热高分子材料吧?
    2、 如果可以微波加热,材料中就得有分子剧烈运动,这“剧烈运动”似乎与“固化”是矛盾的

    KK-yiqi(zhengkang) 发表:我猜是用微波加热来使树脂固化,微波用的好,可以使固化均匀.

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  • KK-yiqi

    第5楼2011/06/01

    应助达人

    据文献报道“传统观点认为微波固化加速反应主要是由于微波的“致热效应”,其固化机理是极性物质在外加电磁场的作用下,内部介质极化产生的极化强度矢量落后于电场一个角度,导致与电场相同的电流产生,构成物质内部功率耗散,从而将微波能转化为热能,致使固化体系快速均匀升温而加速反应。”
    “由于介电性能的差异,绝大部分环氧树脂固化体系的微波吸收能力还较弱,限制了微波加热快速高效特性的发挥,还会造成固化不均,因此进行环氧树脂的固化体系设计。”
    “对于大容积加热,微波独特的热效应比传统加热方式更具优势。它可以避免热传导和热滞后在样品中产生的温差。固化产生的反应热所导致样品温度的突然上升可以通过通、断控制微波能的输出来消除。微波不用加热容器即可加热样品,能大幅度提高加热速率和能量利用率,加工效率更高。”

    潮濕的木頭(flying-free) 发表:是在微波炉内固化吗?
    我查了微波煮食物的原理:“能产生每秒钟振动频率为24.5亿次的微波。这种肉眼看不见的微波,能穿透食物达5cm深,并使食物中的水分子也随之运动,剧烈的运动、摩擦产生了大量的热能”

    有两个疑问:
    1、 微波应该无法加热高分子材料吧?
    2、 如果可以微波加热,材料中就得有分子剧烈运动,这“剧烈运动”似乎与“固化”是矛盾的

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  • KK-yiqi

    第6楼2011/06/01

    应助达人


    也不是啥聚合物都能用微波聚合的。

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  • 潮濕的木頭

    第7楼2011/06/01

    脑壳有点大了...

    1、“ 内部介质极化产生的极化强度矢量落后于电场一个角度,导致与电场相同的电流产生,构成物质内部功率耗散,从而将微波能转化为热能”

    这个说法第一次看到,一般说法是极性分子,如水,随着微波频率做剧烈扭转,摩擦生热。

    2、
    是神马东东?

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  • KK-yiqi

    第8楼2011/06/01

    应助达人

    呵呵,微波固化环氧,咱也没用过,不过高分子的极性多数都没有水那么大,分子量又比水大很多,只能是局部振荡吧。你可以参考下面徐老先生的这篇文章,想进一步深入了解的话,可能还要寻找一些书籍。
    张爱明,徐僖,微波技术在聚合物加工中的应用,塑料工业,96,24(5),55-59
    第二个么,见下面:

    潮濕的木頭(flying-free) 发表:脑壳有点大了...

    1、“ 内部介质极化产生的极化强度矢量落后于电场一个角度,导致与电场相同的电流产生,构成物质内部功率耗散,从而将微波能转化为热能”

    这个说法第一次看到,一般说法是极性分子,如水,随着微波频率做剧烈扭转,摩擦生热。

    2、
    是神马东东?

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  • flyeye_ts

    第9楼2011/06/01

    诸位大侠这么热心,无限感动ing.....,我查了一些文献,说可能因为在固化过程中存在的热效应历史导致Tg不明显,需要进行二次升温,不知道是不是这样。

    另外,本人还有一个疑问,将微波固化的环氧树脂做热分析是否可行,因为在固化时用的是微波加热的方式,但是在进行热分析时并不是用微波的,所以这样测得的动力学参数能不能反映微波加热的固化反应过程?盼赐教!

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  • KK-yiqi

    第11楼2011/06/01

    应助达人

    微波固化可能与传统加热固化有差别,但是,如果体系一定,差异不会太大,楼主可以把不同方式固化的材料作个对比,差别不大的情况下,在找到能够监测微波固化动力学方法之前,可以暂且认为动力学参数一样.应该有人做过对比的,只是文献要找.

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