【讨论】加样回收率这样操作错了吗？

一般都减半。。也就是称0.5g的颗粒，加0.5ml的对照品溶液。平行做6份。
或者做三个不同浓度。平行两份。

同意楼上！一般是要减半检测的
另外，你这么加对照品，看一下是否在线性范围内。

谢谢你解答。有次，一个专家对我的加样回收操作表示质疑，他倒并不是说我做错了，而是说像我一样操作，加大了试验误差。我当时也没有听清楚他的解释，他好像是这样说的：称取1g样品，应该先加入1mg/ml的对照品1ml，再加入甲醇定容至20ml。如此就避免了我操作时候的样品体积增大（按照我的操作，是样品加入甲醇20ml后再加对照品1ml，总体积就是21ml）。我想，我是用锥形瓶来超声样品的，超声前后称定重量。而用锥形瓶肯定不能定容的，那按照那个专家的意思，难道还用容量瓶不成？或者说根本就是我听错了？所以我不懂了，想看看大家平时是如果操作的。

你提出减半，那为什么要减半？难道是因为要减少量的原因，或者说平时大家用0.5g这个重量比较多？

谢谢mengzhou的建议。检测方法做过方法学研究，是保证在线性范围内的。

我们是直接把对照品配到20ml溶剂里面，使20ml溶剂中对照品的量与要加入对照品的匹配！加1ml，0.5ml，总感觉取样量少，误差大点！

哦。那个专家可能也是这个意思。谢谢你的解答。如果按照你这样做的话，按照1：1比例加入对照品，平行做6份是可以的，因为加入的体积一致，那如果是做9个样，三个浓度，按照你的做法，是否需要配制三个相应浓度的对照品呢？

我们是先分别配制三种不同浓度（80%、100%、120%）的对照品溶液，再称取三份样品，每份样品分别用三种不同的对照品溶液超声溶解，再用同样的对照品溶液稀释至刻度的。每一种平行制备三份。

我们以前做的很简单，不用这么多的试验吧

你的方法有问题：

1 加20ml后又加1ml对照品溶液，这本身没错，但是，你没有定容。这是错的。比方说，你可以定容到25ml或50ml。

2 加样回收率测的是什么？说得通俗点，就是准确加进去多少，而你测出来是多少？这两个数的比值。所以，测定时，你要平行做一份不加对照品的，看它测出来含量是多少？你这份加了对照品的又是多少？两个值相减，就是你测得的对照品的值。而你之前不是把对照品精密称定了嘛。除以那个值，就是加样回收率了。

3 线性范围。这个上面有站友提到了。不在线性范围，没有用。

4 目前新药研究中要求做样品标示量的三个浓度的加样回收率，一般是标示量的120%、100%及80%三个浓度。每个浓度要三份。也就是要九份。
以前好像就是与标示量相同浓度的5份就可以了。