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【求助】反门控去耦实验谱图很差,求改进!

核磁共振技术(NMR)

  • 正在学习反门控去耦做混合体的定量实验,样品中水分含量较高,用丙酮作溶剂,加弛豫试剂,做出来的图如附件(包含实验原数据),很糟糕,请帮忙分析下是什么原因啊是不是弛豫试剂加量不合适,还是采样时间不对,又或者是D1值太小等,接下来又应该如何调整实验呢?谢谢!
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  • sslin

    第1楼2011/06/13

    为方便讨论, 将谱显示如下:

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  • sslin

    第2楼2011/06/13

    请楼主说明探讨的哪些化合物的碳谱?
    先提供正常的 "全去耦谱" 了解积分异常情形.
    再提供未加弛豫试剂的 "反门控去耦" 谱.
    之后, 再讨论比较积分的差异情况.

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  • 407439220

    第3楼2011/06/13

    林老师,后来又改了下试验参数,我已经把结果发到您邮箱了,请林老师帮忙解释一下,谢谢!

    sslin(sslin) 发表:请楼主说明探讨的哪些化合物的碳谱?
    先提供正常的 "全去耦谱" 了解积分异常情形.
    再提供未加弛豫试剂的 "反门控去耦" 谱.
    之后, 再讨论比较积分的差异情况.

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  • sslin

    第4楼2011/06/30

    没收到. 请直接放图上来, 方便讨论.

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  • celan

    第5楼2011/06/30

    像是糖类成分,寡糖类。
    用D2O作溶剂不是很好吗?为什么要用氘代丙酮?
    做水峰消除的1HNMR,得到的信息应该很有用。

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  • 407439220

    第6楼2011/06/30

    谢谢clean,丙酮做溶剂主要是考虑到弛豫试剂不溶于水。13C的信号看确实像是吡喃糖。1H谱只做水峰压制是不够的,因为还有其他含量较大的物质,所以我在考虑多峰压制,可能再过两天就有结果了,呵呵,谢谢指点!

    celan(celan) 发表:像是糖类成分,寡糖类。
    用D2O作溶剂不是很好吗?为什么要用氘代丙酮?
    做水峰消除的1HNMR,得到的信息应该很有用。

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  • phecnu

    第7楼2011/07/19

    从谱上看,td太短,截尾了,需重做。

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  • 407439220

    第8楼2011/07/25

    已经重新做过了,效果不错,谢谢!

    phecnu(phecnu) 发表:从谱上看,td太短,截尾了,需重做。

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  • 5mjwmj

    第9楼2017/01/05

    你好,那个定量碳谱,现在知道要用zgig的脉冲。其他哪些参数需要改?
    我是管理核磁的,用的是bruker家的
    如P1,T1需要每次都测嘛?
    D1值是10倍的T1嘛?
    如果要测T1,如何测呢?和H一样?
    谢谢

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  • 5mjwmj

    第10楼2017/01/05

    你好,那个定量碳谱,现在知道要用zgig的脉冲。
    我是管理核磁的,用的是bruker
    其他哪些参数需要改?如P1,T1需要每次都测嘛?
    D1值是10倍的T1嘛?
    如果要测T1,如何测呢?和H一样?
    谢谢

    celan(celan) 发表:像是糖类成分,寡糖类。
    用D2O作溶剂不是很好吗?为什么要用氘代丙酮?
    做水峰消除的1HNMR,得到的信息应该很有用。

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