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柱压不稳,压力过低,呈锯齿状,如何解决?

液相色谱(LC)

  • 悬赏金额:10积分状态:已解决
  • 公司现在使用的是韩国英麟的色谱仪,现在出现的状况是,升压的时候,压力会先上升,然后再朝下面下降3~4单位然后继续上升,压力稳定的时候,就成了锯齿状 ,我使用的模式为等梯度,结果压力稳定时却是锯齿状 ,我现在是用冲洗液做检查,以前流速设为0.4时,压力将近有600单位左右,现在流速同样,压力才100单位都不到。

godlcd 2011/06/13

[quote]原文由 [b]Vigorous(liuzhenhua87913)[/b] 发表: 我觉得就是泵里有气泡了,执行排气泡功能多排一会就好了[/quote] 我有两点意见: 1. 同意5楼观点,排气泡多排些。先打开排气阀(就是不经过色谱柱,我用的是安捷伦1200)流速5ml/min 排个10-20min。主要看你的脱气机的容积。 2.拆开泵,看活塞、密封圈有没有问题。 3.照楼主这么说,柱子应该没有问题。换个保护柱芯看看。

Vigorous 2011/06/13

我觉得就是泵里有气泡了,执行排气泡功能多排一会就好了

xuhua987 2011/06/13

1、入口单向阀是否有问题?包括被污染和有微小气泡。 2、用“三重水依次冲洗管道30分钟”的时候是否有接色谱柱? 3、整个色谱系统是否之前使用过己烷等低级性溶剂? 4、上述2、3的解决办法是先用异丙醇再用纯甲醇长时间冲洗整个色谱系统,(注意避免压力过高)

  • 该帖子已被版主-boboenid007加2积分,加2经验;加分理由:鼓励应用性提问!
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  • wk1985

    第1楼2011/06/13

    总结主要症状:1、压力过低 ;2、升压过程中,压力会突降再上升;3、压力稳定时,图像呈锯齿状
    我已尝试的方法:1、清洗过滤头、在线过滤头、保护柱及保护柱滤芯;2、采用异丙醇、8%稀硝酸、三重水依次冲洗管道30分钟;3、清洗出口单向阀、入口单向阀没有清洗;4、流速升到1,稳定后,测定其流出体积,10分钟每次,结果发现废液只有4毫升左右

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  • 有水有渝

    第2楼2011/06/13

    应助达人

    肯定是哪里漏液了,检查一下整个管路系统,包括泵头和所有接头处,还有看看过滤头是不是堵了,导致吸不上流动相。

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  • dahua1981

    第3楼2011/06/13

    应助达人

    估计漏液的可能行最大

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  • wk1985

    第4楼2011/06/13

    我都检查过,没看到是哪里有漏液的情况。如果是漏液 ,可能是哪几个地方。
    我现在的流速是1,图像现在走成马赛克状了。怎么办呢?都捣鼓了三天了。检测无法继续进行。

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  • Vigorous

    第5楼2011/06/13

    我觉得就是泵里有气泡了,执行排气泡功能多排一会就好了

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  • wk1985

    第6楼2011/06/13

    开始我也是觉得气泡问题,后来我排了将近500毫升,气泡排得叶差不多了,还是老样子。

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  • qq61058

    第7楼2011/06/13

    只要波动不大,样品保留时间稳定就算正常啦

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  • xuhua987

    第8楼2011/06/13

    1、入口单向阀是否有问题?包括被污染和有微小气泡。
    2、用“三重水依次冲洗管道30分钟”的时候是否有接色谱柱?
    3、整个色谱系统是否之前使用过己烷等低级性溶剂?
    4、上述2、3的解决办法是先用异丙醇再用纯甲醇长时间冲洗整个色谱系统,(注意避免压力过高)

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  • godlcd

    第9楼2011/06/13

    我有两点意见:
    1. 同意5楼观点,排气泡多排些。先打开排气阀(就是不经过色谱柱,我用的是安捷伦1200)流速5ml/min 排个10-20min。主要看你的脱气机的容积。
    2.拆开泵,看活塞、密封圈有没有问题。
    3.照楼主这么说,柱子应该没有问题。换个保护柱芯看看。

    Vigorous(liuzhenhua87913) 发表:我觉得就是泵里有气泡了,执行排气泡功能多排一会就好了

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  • lxjwinall

    第10楼2011/06/13

    进出口单向阀仔细检查一下,排液阀密封圈

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