液质联用(LCMS)
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第1楼2011/06/16
1、可能是LC及色谱柱的问题,可能有a、流动相的体系不合适,b、色谱柱未平衡好,c、分相(复溶样品用更多水相(反相)或跟多有机相(正相)),d、色谱柱选择不合适分离你的化合物,2、一般不会有的可能的小原因,你的质谱采集时间点过多,及dwell time太短(一般一个色谱峰需要12个点就可以了),你可以对的峰进行一下平滑,看看效果怎么样。解决后,最好可以分享一下经验哦!
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第2楼2011/06/16
楼主说说你用的柱子、流动相组成及配比吧。看图你的峰宽应该有近0.5min,有点偏大了,应该是用窄口柱吧,水相比例是否偏高了?
johne0212
第3楼2011/06/17
看楼主应该是用的Agilent的质谱,12个点可是有点悬,15-17应该可以,另外Agilent的质谱数据点多少一般都不会对峰型有影响,并且不想API需要对数据进行平滑然后积分。问题可能是流动相不合适,你可以提高有机相的比例,如果走梯度的话,加大有机相的比例就可以把峰型改善。另外一点,如果你柱后的管路死体积过大,也可能造成这个原因。
liujiejienjut
第4楼2011/06/17
谢谢各位的帮助。。。。。。 色谱柱:CNW Athena C18-WP,150mm*2.1mm,5um流动相:A:0.1﹪甲酸的甲醇;B:0.1﹪甲酸的水;流速0.2mL/min;柱温30度 0-5min 5﹪A————60﹪A 5-8min 60﹪A————90﹪A色谱柱柱前柱后都是Peek管,另外在克伦特罗前面还有一个沙丁胺醇的峰,它是正常的。我今天改变条件再试试看,随时报告进度,谢谢
菜头
第5楼2011/06/17
是不是柱子的问题?换根柱子试试看吧,一般出这样的峰可能是柱子不好了
第6楼2011/06/17
换了安捷伦的柱子试过了,也是一样的
胜邪
第7楼2011/06/17
要么是柱子问题,要么这个峰不是一个东西。我也遇到过类似的问题,当时换台仪器走样就好了。
第8楼2011/06/17
A:换成0.1% formic acid in ACN
zp20100601
第9楼2011/06/17
支持一下 呵呵
星际小王子
第10楼2011/06/17
柱子问题,可能。
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