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【求助】液质峰分叉

  • liujiejienjut
    2011/06/16
  • 私聊

液质联用(LCMS)

  • 各位大侠:
    本人新手,刚做盐酸克伦特罗时,MRM色谱峰出现分叉现象(见附件),请问是何原因?

附件:

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    第1楼2011/06/16

    1、可能是LC及色谱柱的问题,可能有a、流动相的体系不合适,b、色谱柱未平衡好,c、分相(复溶样品用更多水相(反相)或跟多有机相(正相)),d、色谱柱选择不合适分离你的化合物,
    2、一般不会有的可能的小原因,你的质谱采集时间点过多,及dwell time太短(一般一个色谱峰需要12个点就可以了),你可以对的峰进行一下平滑,看看效果怎么样。
    解决后,最好可以分享一下经验哦!

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  • 论坛版主招募|新窦

    第2楼2011/06/16

    楼主说说你用的柱子、流动相组成及配比吧。
    看图你的峰宽应该有近0.5min,有点偏大了,应该是用窄口柱吧,水相比例是否偏高了?

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  • johne0212

    第3楼2011/06/17

    看楼主应该是用的Agilent的质谱,12个点可是有点悬,15-17应该可以,另外Agilent的质谱数据点多少一般都不会对峰型有影响,并且不想API需要对数据进行平滑然后积分。

    问题可能是流动相不合适,你可以提高有机相的比例,如果走梯度的话,加大有机相的比例就可以把峰型改善。

    另外一点,如果你柱后的管路死体积过大,也可能造成这个原因。

    huxiaokang(huxiaokang) 发表:1、可能是LC及色谱柱的问题,可能有a、流动相的体系不合适,b、色谱柱未平衡好,c、分相(复溶样品用更多水相(反相)或跟多有机相(正相)),d、色谱柱选择不合适分离你的化合物,
    2、一般不会有的可能的小原因,你的质谱采集时间点过多,及dwell time太短(一般一个色谱峰需要12个点就可以了),你可以对的峰进行一下平滑,看看效果怎么样。
    解决后,最好可以分享一下经验哦!

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  • liujiejienjut

    第4楼2011/06/17

    谢谢各位的帮助。。。。。。
    色谱柱:CNW Athena C18-WP,150mm*2.1mm,5um
    流动相:A:0.1﹪甲酸的甲醇;B:0.1﹪甲酸的水;流速0.2mL/min;柱温30度
    0-5min 5﹪A————60﹪A
    5-8min 60﹪A————90﹪A
    色谱柱柱前柱后都是Peek管,另外在克伦特罗前面还有一个沙丁胺醇的峰,它是正常的。

    我今天改变条件再试试看,随时报告进度,谢谢

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  • 菜头

    第5楼2011/06/17

    是不是柱子的问题?
    换根柱子试试看吧,一般出这样的峰可能是柱子不好了

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  • liujiejienjut

    第6楼2011/06/17

    换了安捷伦的柱子试过了,也是一样的

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  • 胜邪

    第7楼2011/06/17

    要么是柱子问题,要么这个峰不是一个东西。
    我也遇到过类似的问题,当时换台仪器走样就好了。

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  • johne0212

    第8楼2011/06/17

    A:换成0.1% formic acid in ACN

    liujiejienjut(liujiejienjut) 发表:谢谢各位的帮助。。。。。。
    色谱柱:CNW Athena C18-WP,150mm*2.1mm,5um
    流动相:A:0.1﹪甲酸的甲醇;B:0.1﹪甲酸的水;流速0.2mL/min;柱温30度
    0-5min 5﹪A————60﹪A
    5-8min 60﹪A————90﹪A
    色谱柱柱前柱后都是Peek管,另外在克伦特罗前面还有一个沙丁胺醇的峰,它是正常的。

    我今天改变条件再试试看,随时报告进度,谢谢

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  • zp20100601

    第9楼2011/06/17

    支持一下 呵呵

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  • 星际小王子

    第10楼2011/06/17

    柱子问题,可能。

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