【求助】高锰酸盐指数的问题.

我来回复一下吧，好久不做分析生疏了：
1、高锰酸钾溶液先稀释成使用液，GB11892中使用液浓度是0.01mol/L左右。标定方法是：取50mL重蒸馏水至250mL锥形瓶，加5mL（1+3）硫酸，混匀后加热至65～80度之间，取出后加10mL草酸钠标准溶液，用高锰酸钾使用液标定，终点保持30秒粉红色。同时做空白。
计算公式很简单，10×草酸钠浓度/（高锰酸钾消耗体积-空白消耗体积）

第2个问题，没有变成无色说明高锰酸钾过量，也就是高锰酸钾浓度高了。这个问题可以在标定时发现。建议按照方法标准对高锰酸钾进行处理。

第3个问题，质控样由于采用纯水作为本体，不含杂质干扰，因此可以不减空白。理论上应该扣除空白的。出现这种情况可能还是滴定终点的判断问题，严格来说扣除不扣除空白对结果影响很小，因为这个空白很低。

应助达人

第2个问题，高锰酸钾过量即高锰酸钾浓度高的原因，主要是采用了新配的高锰酸钾溶液所致；
第3个问题，根据我们的经验空白在小于0.3时对质控样影响不大，关键是要使用低空白不含有机物和还原性物质的纯水，以尽量降低空白对结果的影响。

第二个问题，也可能是草酸钠放置时间长了，浓度低了，也会出现这种情况，我就碰见过