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【求助】亚甲蓝光度法测定阴离子表面活性剂标准曲线建立?

  • andrewbeata
    2011/06/22
  • 私聊

水质检测

  • 我用 1000ug/ml LAS标准液,稀释成10.00ug/ml的使用液(中间稀释了一个100ug/ml的中间液),0;0.5;1.0;3.0;4.0;5.0;7.0ml建立标准曲线。曲线 r=0.9993的线性还可以接受。
    现在呢就有一个问题出现了,0.5—7.0ml的A值全部都曾加了0.100-0.200左右(与以前做的曲线比较),斜率比以前的曲线大了一点,这还不算什么,关键是7.00ml这个点的A>1.000。我做了一个204416 中间值为0.300的密码样,测定A样=0.368,A空白=0.006,C=0.217mg/l。还真是奇怪,我用现在和以前的曲线计算204416,以前的曲线算出的值在204416的范围内。

    我也在思考:同样的取点,同样的浓度,A值变大?
    可能标准浓度变大了或是chcl3量少了或是引进正干扰杂质,才是A变大。
    我的器皿全部都是才清洗干净的,未曾使用其他洗涤剂;chcl3也用腹式移液管准确移取;标准溶液我用10ug/ml的做了,100ug/ml的重新稀释再做了,1000ug/ml的也重新稀释做了,A值还是一样的,没多大变化,并且我将萃好的chcl3标液放置过夜再测A值变化也不大。调节酸度的试剂我也重新配置了。我也用了2台不同的分光光度计测定同一标准系列,结果没有差异,排除了仪器比色皿的问题。最后还是没有解决问题。。。。

    这个问题一直困惑着我,标样是国家环保所生产的,标液是中国计量所生产的,请问这是为什么,有知道的请告知,本人不胜感激

    难道标准有问题了???不会把????我的标准只是在用之前不小心摇动了,有了泡沫。我放4度冰箱3天后泡沫消失后我才做的曲线。
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  • 雨木霖

    第1楼2011/06/22

    LAS的标液其实就是纯度比较好的洗洁精水。
    是千万不能摇动的。

    你的1000ul标液,从冰箱拿出来之后,稀释到100之前有没有先放置到室温呢?

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  • 雨木霖

    第2楼2011/06/22

    看你测的曲线线性不差,别的都不差,唯独斜率变大了一点点,
    而看盲样代入到老曲线中是准的,
    那么唯一可能的解释就是标准液浓度变高了。
    而造成这个变高的原因可能有很多种,比如在冰箱里拿出来还冷着就取液,那么你的实际取液体积就比移液管体积大了。
    或者取液之前打开的标液,因为密封不好等原因水分挥发了一部分,造成浓度变高了,也是有可能的。

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  • andrewbeata

    第3楼2011/06/22

    我想知道,LAS标准摇动之后对测定结果有什么影响?
    能对LAS测定产生正干扰的因素有哪些?

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  • andrewbeata

    第4楼2011/06/23

    今天我特意将标准原液放置室温,按照之前的分析步骤,测定的结果还是一样的。
    我也用同样的试剂和仪器,做了一个标准样品,用以前我上一个曲线测得的值在不确定度内,考过了。要是用现在的这一个曲线,测得值差的太远了

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  • scsszblxj

    第5楼2011/06/24

    这种情况我也遇到过,新做曲线的斜率大于原曲线的,做出的质控样有的甚至相差一半。
    目前来说,也说不好是什么原因造成的,我只是自己总结了几点
    1、新的标准溶液在稀释的时候浓度高了
    2、标准溶液未放至室温
    3、移取每个点的时候,看液面的时候不统一
    4、大肚管与上次使用的不是同一根。这点也是有可能的,要看看那根管是不是检定过的,原来我们检定管的时候,也出现过,标示是A级的管,但却达不到A级的情况,所以一般来说,做标准曲线的移液管都要专用,而且要经常用酸浸泡洗涤,确保干净无干扰。
    有一次我配了一个标准溶液,三个人同时做标准曲线,三个人出来的斜率各不相同,由于也能看出,每个人量取的偏差还是有很大影响的。
    这只是我实验中遇到问题时自己琢磨的,不代表就是正确的

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  • zjk506

    第6楼2011/06/24

    我也遇到过类似的问题,你做的没有错,是中国计量院的标液偏高造成的。中国计量院的标液比环保所的标样偏高1/3左右

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  • andrewbeata

    第7楼2011/06/24

    中国计量院的标液比环保所的标样偏高1/3左右????还有这种情况???

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  • zhangjl0304

    第8楼2011/06/27

    最近一个月我也遇到了相似问题,甚至比你的还要严重。具体情况是:做环保部标样的时候,用以前的曲线计算出来的值是正确的,可是用新曲线计算就差了一半。不过我的情况好像和你们相反,我做的曲线吸光值比以前小一半。开始以为是表液时间长了的问题,可是重新配过之后还是一样,暂时还没有找到原因。
    想买现成的表液,可是标样所最近都没有卖这种表液(以前还是有的)。
    后来我用标样所买来的指控样,浓度好像是0.799的(要求是10-250ml稀释),我没有那样稀释,而是取10毫升标样和10毫升去离子水混合,配成了浓度为10mg/l的标夜,再做曲线,这次和以前的曲线是一样的。
    所以我怀疑是我所用的十二烷基苯磺酸钠有问题?但为什么正好差一半呢,我也怀疑过是不是哪里稀释倍数搞错了,可是查了几遍都没问题。现在只能寄托标样所尽快补充阴离子的标夜,赶快买来试试。
    欢迎大家的指导和讨论。

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  • andrewbeata

    第9楼2011/06/28

    想问问“取10毫升标样0.799mg/l的和10毫升去离子水混合,配成了浓度为10mg/l的标夜”是怎么配的额????

    zhangjl0304(zhangjl0304) 发表:最近一个月我也遇到了相似问题,甚至比你的还要严重。具体情况是:做环保部标样的时候,用以前的曲线计算出来的值是正确的,可是用新曲线计算就差了一半。不过我的情况好像和你们相反,我做的曲线吸光值比以前小一半。开始以为是表液时间长了的问题,可是重新配过之后还是一样,暂时还没有找到原因。
    想买现成的表液,可是标样所最近都没有卖这种表液(以前还是有的)。
    后来我用标样所买来的指控样,浓度好像是0.799的(要求是10-250ml稀释),我没有那样稀释,而是取10毫升标样和10毫升去离子水混合,配成了浓度为10mg/l的标夜,再做曲线,这次和以前的曲线是一样的。
    所以我怀疑是我所用的十二烷基苯磺酸钠有问题?但为什么正好差一半呢,我也怀疑过是不是哪里稀释倍数搞错了,可是查了几遍都没问题。现在只能寄托标样所尽快补充阴离子的标夜,赶快买来试试。
    欢迎大家的指导和讨论。

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  • andrewbeata

    第10楼2011/06/28

    希望你的LAS标液快点送来,然后把你做的结果和我们分享。。。。。。。。。

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