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【讨论】三氯化铁的标定

magy519

2011/06/24

食品常规理化分析

各位：
我现在手上有个标定三氯化铁的单页标准，先配三氯化铁溶液，然后用硫代硫酸钠标定，具体过程是这样：取15ml三氯化铁溶液，加硫酸1ml，加高锰酸钾试液至粉红色，再加盐酸15ml，碘化钾试液15ml，暗处放置5分钟后滴定，并用空白校正。我现在的问题是，滴定的平行性不好，空白从1.1，1.5，1.7，2.0，样品消耗的滴定液体积也是越来越高。不知道是什么原因。我考虑是不是放置时间有关系，因为我没有严格按照这个来操作。请各位指教！谢谢！

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angrboda

第1楼2011/06/24

我个人觉得是高锰酸钾的量的问题。

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magy519

第2楼2011/06/24

高锰酸钾一般都是加一滴，我试过不加高锰酸钾也一样

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abcdefghijkl123

第3楼2011/06/25

空白与高锰酸钾没有关系的，可能是你的碘化钾有问题，碘化钾液最好现用现配，且避光保存的

0

magy519

第4楼2011/06/25

碘化钾液是现用现配，且避光保存的

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快乐

第5楼2011/06/25

应助达人

楼上几位的都分析了，但你的硫代硫酸钠的情况如何？

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magy519

第6楼2011/06/25

硫代硫酸钠是我们所自己配的滴定液，6月7号配的，应该没有问题。现在有点怀疑是放置时间不够，导致没有反应完全就开始滴定了，导致现在的结果。

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去年冬天

第7楼2011/06/26

只要放置二周就够了吧
magy519(magy519) 发表:硫代硫酸钠是我们所自己配的滴定液，6月7号配的，应该没有问题。现在有点怀疑是放置时间不够，导致没有反应完全就开始滴定了，导致现在的结果。

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