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【原创】原子荧光电阻丝偏低引起的测定问题

lingyi509

2011/06/27

原子荧光光谱（AFS）

由于新任务的需要，加上相关配件确实老化污染，因此实验室对AFS 230E相关配件进行了全面更新，更新了石英炉，一级气液分离器、二级气液分离器和进样泵管。此次二级气液分离器较仪器早先的有了很大变化，不用每次进行液封处理，因为其本身就是一个封闭的小玻璃泡，只是用久之后要定期将玻璃泡中残留的液体倒出。自己亲自将新的石英炉更换上去，一切准备妥当，只待测试了。
第二天做好了样品前处理，准备做砷，上午配制还原剂，样品和标液在测量前半个小时加入了混合还原剂，由于载液上次测量还剩余不少，因此未进行配制。下午上机测定，一切顺利，电阻丝正常加热，灯正常。蠕动泵正常，气液分离器正常。待标准空白测定稳定后进行标准曲线测定，结果令人大失所望。所有标准液荧光强度均在0左右，当时就傻眼了，当时想到的就是溶剂未正常反应，仔细检查了下进样管路，发现一切正常，然后又检查了是否漏气，也不存在问题，再次对燃烧器高度进行了调节还是没能解决问题。自己仔细回想，难道是上次配制的载液因为时间问题而失效？所以自己及时配制了载流液，经测定发现还是不行。此时，自己有点沉不住气了。
冷静下来后，扯了一张纸，移开烟囱，试试有无氢氩火焰，发现氢氩火焰未能正常点燃，终于晓得问题的所在了，心中大喜。然后顺藤摸瓜分析。第一屏蔽气和载气正常，氩气正常，难道是未能产生氢气？第二载流液、还原剂是新配制的不可能不产生氢气，如果不能产生氢气，那可能是蠕动泵未能将两者泵入反应管路中，经对蠕动泵及液体流向观察，发现载流液和还原剂液能正常反应。既然能产生氢气，氩气又不缺，为何不能产生氢氩焰呢？那只有一个原因，就是温度不够高，未能达到燃烧点。
自己将机器关闭，电源切断，将石英炉进行拆分，发现电阻丝位置与石英炉有点偏离，向下偏离了1cm左右，这个问题的产生是由于之前实验室有个工程师在拆洗石英炉时将电阻丝下面垫附的火棉误认为是垃圾扔掉，使得电阻丝没有个向上支撑物，导致向下滑落，因而与石英炉口存在一定距离，使得石英炉口温度偏低，进而未能将氢氩焰点燃，针对该问题，及时将电阻丝调整到适合位置，然后再一次开机，点火，哈哈，终于能看到氢氩焰正常点燃了，然后测定标准曲线，荧光强度正常。标线线性不错，测定监控样，发现测定在允许范围内。
通过这次小问题，发现其实仪器出现一点小问题，自己在思考，焦虑，冷静，分析，到问题一个个排查排除，这个过程真是个使人成长的过程，其中一些细节更是值得我们大家引起注意。借此中国共产党90华诞，向大家分享，不足之处，多多批评。

分
该帖子已被版主-coffee8加3积分，加2经验;加分理由:鼓励原创！

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wangjunyu

第1楼2011/06/27

应助工程师

这个是荧光很常见的问题，通常在使用没有荧光值得时候就要考虑火是否有点燃

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shiyanshi

第2楼2011/06/28

谢谢分享，辛苦！

0

coffee8

第3楼2011/06/28

很不错的原创作品！
感谢分享解决问题的过程

0

xjp-926

第4楼2012/03/29

楼主，分析的很好，值得学习！

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