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【求助】关于TG的质量测定和温度

天黑请闭眼

2011/06/28

最近在做一个样品在不同气氛下的热重，样品是碳纳米管负载的金属有机颗粒。
仪器是Bruker的TG/DTA，可以用空气，也可以通H2，N2，Ar或者在真空下测定。
我用了两个条件：
1. H2下，200ml/min，样品用天平称是11mg，但到了TG上就是约9mg，失重起始温度为260度左右，共失重0.35mg
2. 真空抽过夜（机械泵），样品用天平称是14mg，TG上约10mg，失重起始温度大约是300多度，共失重0.6mg

对于真空和氢气气氛下重量降低，可以理解为空气的重量影响，不过这个重量差别是不是正常的呢？我用的是深Al皿，质量在23.4 mg左右。

另外，我观察了真空条件下的温度，样品温度和炉温差异有100度（10度/min加热速度），氢气的没注意，应该是好些，那么在真空条件下，是不是要用很低的加热速率加热才好？

多谢指点！

分
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tutm

第1楼2011/06/28

没用过你的这款热分析。
TG在不同气氛下应该都要校正重量的。比如真空中没有了空气浮力，称出来的重量读数应该更重才对。最好用已知砝码校正一下TG量程。

真空中没了对流传热单靠辐射传热，低温段传热性更差，最好降低升温速率，不然炉子损耗很大的。

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天黑请闭眼

第2楼2011/06/28

谢谢版主，真空条件下抽过夜，的确增加了质量，我也想到了气体的浮力，不过对校正不清楚。

真空条件下我再做做，DTA曲线看起来很多峰，可其他气氛下就没有，是不是也是因为导热不好，样品比较厚实的话就会有温度梯度，导致了阶段性吸热或者放热？

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