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【求助】关于DSC仪器的灵敏度

  • xiaoshandian
    2011/06/28
  • 私聊

热分析仪

  • DSC仪器的灵敏度是指仪器测量较小热信号的能力。(http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20091117/2216599/
    之前,我的样品的TG-DSC实验出现了峰(如下图),导师便相信样品的热量变化能够被检测。现在我怀疑我的样品用TG-DSC仪器根本无法检测,因为放
    热量太小,而仪器的灵敏度不够。因此我认为之前的峰是假峰。应该如何解释这个峰就是假峰?怎样说明仪器的灵敏度不够,有没有相关参数?拜托各位牛人,支支招。
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  • tutm

    第1楼2011/06/28

    如果你怀疑是仪器噪声产生的“假峰”,可以做一个空白坩埚基线看看,用mW做纵坐标。

    如果怀疑是样品本身的偶然因素造成的,最好重复做一个看看。只是如果能确认是峰,但太小了可能面积不太好算。

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  • xiaoshandian

    第2楼2011/06/28

    我空白样品我做过,不怎么平直。DSC数据都是基线修正过的。重复样也做了,同一基线的重复样,DSC曲线差别不大,但不同基线的重复样DCS曲线相差较大。

    我怀疑是仪器的灵敏度达不到测试样品热量的要求。但不知道怎么去证明?

    tutm(tutm) 发表:如果你怀疑是仪器噪声产生的“假峰”,可以做一个空白坩埚基线看看,用mW做纵坐标。

    如果怀疑是样品本身的偶然因素造成的,最好重复做一个看看。只是如果能确认是峰,但太小了可能面积不太好算。

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  • xiaoshandian

    第3楼2011/06/28

    由纵坐标可以知道,热量是多么地小。仪器能检测到才怪。

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  • tutm

    第4楼2011/06/28

    “重复样也做了,同一基线的重复样,DSC曲线差别不大,但不同基线的重复样DCS曲线相差较大。”

    那应该是基线已经不太好,小的信号不可靠了

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  • KK-yiqi

    第5楼2011/06/28

    应助达人

    可以找台专用DSC验证,这最有说服力.

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  • xiaoshandian

    第6楼2011/06/28

    专用DSC能不能做到600℃?我想去找一台,你那里有吗?

    KK-yiqi(zhengkang) 发表:可以找台专用DSC验证,这最有说服力.

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  • KK-yiqi

    第7楼2011/06/28

    应助达人

    专用DSC配水冷或风冷,能从室温做到600℃的.我们的目前配的冷却附件,只做-65到300度.

    xiaoshandian(xiaoshandian) 发表:专用DSC能不能做到600℃?我想去找一台,你那里有吗?

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  • xiaoshandian

    第8楼2011/06/29

    仪器检测大信号(如铟的熔融)是没有问题的,但小信号就达不到要求了,这就是仪器灵敏度的限制。专用DSC的灵敏度比联用仪器高,微量量热仪的灵敏度最高。
    现在的问题是,怎么说明我的灵敏度达不到要求呢?用专用DSC测定是一种方法,还有其它方法吗?

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  • tutm

    第9楼2011/06/29

    还有个办法就是加大样品量试试,比如20-50mg,尽可能多些,并尽量将样品压紧密了

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  • peterh

    第10楼2011/07/04

    或者可以增大扫描速率,看目标峰高是否会提高。楼主是哪所学校的?我可以帮你查查哪里可以做专用DSC,到600度是没有问题的。

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