热分析仪
tutm
第1楼2011/06/28
如果你怀疑是仪器噪声产生的“假峰”,可以做一个空白坩埚基线看看,用mW做纵坐标。如果怀疑是样品本身的偶然因素造成的,最好重复做一个看看。只是如果能确认是峰,但太小了可能面积不太好算。
xiaoshandian
第2楼2011/06/28
我空白样品我做过,不怎么平直。DSC数据都是基线修正过的。重复样也做了,同一基线的重复样,DSC曲线差别不大,但不同基线的重复样DCS曲线相差较大。我怀疑是仪器的灵敏度达不到测试样品热量的要求。但不知道怎么去证明?
第3楼2011/06/28
由纵坐标可以知道,热量是多么地小。仪器能检测到才怪。
第4楼2011/06/28
“重复样也做了,同一基线的重复样,DSC曲线差别不大,但不同基线的重复样DCS曲线相差较大。”那应该是基线已经不太好,小的信号不可靠了
KK-yiqi
第5楼2011/06/28
可以找台专用DSC验证,这最有说服力.
第6楼2011/06/28
专用DSC能不能做到600℃?我想去找一台,你那里有吗?
第7楼2011/06/28
专用DSC配水冷或风冷,能从室温做到600℃的.我们的目前配的冷却附件,只做-65到300度.
第8楼2011/06/29
仪器检测大信号(如铟的熔融)是没有问题的,但小信号就达不到要求了,这就是仪器灵敏度的限制。专用DSC的灵敏度比联用仪器高,微量量热仪的灵敏度最高。现在的问题是,怎么说明我的灵敏度达不到要求呢?用专用DSC测定是一种方法,还有其它方法吗?
第9楼2011/06/29
还有个办法就是加大样品量试试,比如20-50mg,尽可能多些,并尽量将样品压紧密了
peterh
第10楼2011/07/04
或者可以增大扫描速率,看目标峰高是否会提高。楼主是哪所学校的?我可以帮你查查哪里可以做专用DSC,到600度是没有问题的。
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