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瘦肉精克伦特罗检测相关几个问题

  • semibeauty
    2011/07/01
  • 私聊

液质联用(LCMS)

  • 最近在做瘦肉精,有几个疑惑想请教做过这个项目的各位

    1.单独做克伦特罗可以不酶解吗?之前好像看过说克伦特罗是游离态的,不是结合态的。

    2.GB的方法用乙酸钠缓冲液,钠盐会造成加氢峰变少,从而影响灵敏度吗

    3.能不能加大称样量?最后定容以0.2ml,感觉少了点,能充分溶解吗?对操作要求更高,想着加大称样量然后加大最后定容的时候的溶剂量。

    4.酶解后直接上样影响大吗?SN的方法是直接上样,就是多加了C18柱子。。

    以上为我的疑惑。。因时间和成本关系不能一一考证,望做过有这些经验的达人不吝赐教,在这里先谢过了
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  • 论坛版主招募|新窦

    第1楼2011/07/05

    加大称样量应该可以的,但是定容0.2ml如何能够保证洗脱能够完全呢?
    直接上样就是没有净化,可能会有基质干扰。

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  • semibeauty

    第2楼2011/07/05

    有同样的疑惑。。就是怀疑0.2ml能否溶解完全。。体积越少应该误差越大。但标准上就是定容到这么小的体积。可能是为了提高检出限

    新窦(capinter) 发表:加大称样量应该可以的,但是定容0.2ml如何能够保证洗脱能够完全呢?
    直接上样就是没有净化,可能会有基质干扰。

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  • johne0212

    第3楼2011/07/11

    1,如果做复杂的基质(肉和海产)最好用酶解得方法。
    2,好多人都会提到这点,其实影响不是很大的,加钠峰主要出现在流动相中如果有很多的Na离子会有这个问题。其实你在样品处理过程中还要过SPE,并且乙酸钠只是来调节ph辅助酶解。另外,克伦布特罗在与SPE结合的时候用的是阳离子交换柱,在最后溶解提取物的时候都不会用到Na离子的溶液。
    3。定容0.2 ml没有问题的,虽然不可能完全溶解,除非你的样品含有很高的瘦肉精,因为在最后一步浓缩的时候,用的是氮吹,大部分分析物质是被浓缩到最低部的。

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  • semibeauty

    第4楼2011/07/12

    谢谢指教。。。

    johne0212(johne0212) 发表:1,如果做复杂的基质(肉和海产)最好用酶解得方法。
    2,好多人都会提到这点,其实影响不是很大的,加钠峰主要出现在流动相中如果有很多的Na离子会有这个问题。其实你在样品处理过程中还要过SPE,并且乙酸钠只是来调节ph辅助酶解。另外,克伦布特罗在与SPE结合的时候用的是阳离子交换柱,在最后溶解提取物的时候都不会用到Na离子的溶液。
    3。定容0.2 ml没有问题的,虽然不可能完全溶解,除非你的样品含有很高的瘦肉精,因为在最后一步浓缩的时候,用的是氮吹,大部分分析物质是被浓缩到最低部的。

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  • wuyuandaai

    第5楼2011/07/15

    加大样品量不仅可以提高样品的代表性,而且适当的加大定容的体积,这样溶解会更好!

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  • semibeauty

    第6楼2011/07/18

    嗯,适当增大了点。增加太多,前处理其他步骤也要重新摸索。。现在是0.5ml定容,感觉还好,0.2ml觉得真的太少了,得用很微量的进样瓶,

    wuyuandaai(wuyuandaai) 发表:加大样品量不仅可以提高样品的代表性,而且适当的加大定容的体积,这样溶解会更好!

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  • semibeauty

    第7楼2011/07/18

    另外,汇报一下实验结果,加酶和不加酶对结果有影响,还有待于进一步考察,实验发现不加酶时空白提取液加标响应变小很多,对此结果尚有疑问,无法理解,准备接下来多做几组证实。钠盐如三楼所说,不会造成灵敏度下降。该方法完全按国标进行,无基质效应

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  • 小猪飞飞

    第8楼2011/07/19

    0.2ml应该可以溶解。我做有的项目的时候,如果氮气吹干后比较干净,会尝试用100微升的溶剂复溶。的确,不能完全溶解掉,但基本上能溶掉80%,因此,相对200微升复溶,一定程度上提高灵敏度。

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