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关于高纯氧气纯度的讨论

  • 独钓寒江雪
    2011/07/01
  • 私聊

其他仪器综合讨论

  • 看了版面高纯氧气的一个帖子
    不太认可程哥的“标准所采用的仪器标气本身就有0.15~0.20%的偏差”说法
    呵呵
    我想用分析不确定度来讨论下
    纯度值是由100%
    减去有害杂质组份的最大允许值之和求得。杂质除了规定以外,大概还有微量的氪氙,杂质含量检测的标准物质用国家二级标准物质。标准气体相对不确定度10%,一般来说用于高纯气仪器分析的线性误差≤5%,仪器检出限0.05×
    10-6对于1ppm的杂质测量来说也就5%。色谱分析不确定度由标准气体和样品气体N次测量相对标准偏差合成也就20%,
    综上所述对于1ppm的杂质测量来说,分析不确定度由以上分项合成,怎么算也不超过相对的50%,
    以上都是相对不确定度
    我们按照50%来算,4.5N总杂质是50ppm,也就是25ppm的分析误差,25ppm/99.995%就是纯度的不确定度
  • 该帖子已被版主-chengjingbao加6积分,加2经验;加分理由:好议题!!!
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  • 独钓寒江雪

    第1楼2011/07/01

    个人认为如果用氧纯度分析仪可能出现这种较大的偏差
    用100%-杂质是较小的

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  • yuduoling

    第2楼2011/07/01

    话,不说不明
    理,不辩不清

    通过讨论,大家都可以共同进步

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  • 独钓寒江雪

    第3楼2011/07/01

    老程这里太冷清了,找点话题而已谈不上辨

    yuduoling(yuduoling) 发表:话,不说不明
    理,不辩不清

    通过讨论,大家都可以共同进步

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  • waitforangle

    第4楼2011/07/01

    呃,这个太专业了,我愣是没看懂....

    程版当时所说的偏差应该是指 标准气标签上的数值与标准气实际值得偏差吧?

    对于标准气厂家的出场合格报告是如何鉴定的我不知道,如果是严格按照GB标准来‘’-杂质的‘’方法的话偏差应该是很小的,但是存储和运输过程中标准气也会出现偏差,我也曾做个测试,在3年左右时间里,到手的所有标准气,高纯气都无一例外的送到化验室去做化验,基本上没有几次化验所得的值和标气出厂的时候写的值是对的上的,但是这里有分析方法不同及人为误差的干涉导致大误差的存在,但是标准气就是标准气,我们标定的时候往往知道误差的存在但也得去标定,本身纯氧表的测量方法跟GB中的测量方法是完全不一样的。这样就往往导致了纯氧表的偏差更大。

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  • chengjingbao

    第5楼2011/07/02

    这事我很早就想着与供气厂家理论了!

    我跟踪分析高纯氧,已经很久很久了!!在我的印象中,真正达到3N以上的,绝对不超过5瓶!几年才能碰到一瓶或一批。

    再讲分析方法,我通常采用的是铜氨液法,重新标定钢瓶,然后定值,随便说一句,所用方法和所用仪器都是检定和认可过的,一年一次。

    如果,不这样,用原值标定仪器,当工艺生产的氧纯度达到99.8%(铜氨标定)时,而现场所有的氧纯度表示值,均在100%以上,最高达到107。6%.

    这是我的检测情况。

    反观张兄弟的理论,氧杂质含量其实最大的是氩和氮,但是我从未见过或记得见过这类数据由厂家提供。其实,我对这类性状氧已经有了较完善的分析方法,还可以更完善!

    通常所测的杂质含量,加起来很难超过500PPM。

    但氧和氮可就多了,几百、几千是有很大可能的。

    氧中氩和氮的监控分析我知道有人在做测试,分享是不太可能的。但有条件的朋友可以试试,写出完整的分析方法,拿不到专利,也算一篇好论文!

    独钓寒江雪(hzhhqt) 发表:看了版面高纯氧气的一个帖子
    不太认可程哥的“标准所采用的仪器标气本身就有0.15~0.20%的偏差”说法
    呵呵
    我想用分析不确定度来讨论下
    纯度值是由100%
    减去有害杂质组份的最大允许值之和求得。杂质除了规定以外,大概还有微量的氪氙,杂质含量检测的标准物质用国家二级标准物质。标准气体相对不确定度10%,一般来说用于高纯气仪器分析的线性误差≤5%,仪器检出限0.05×
    10-6对于1ppm的杂质测量来说也就5%。色谱分析不确定度由标准气体和样品气体N次测量相对标准偏差合成也就20%,
    综上所述对于1ppm的杂质测量来说,分析不确定度由以上分项合成,怎么算也不超过相对的50%,
    以上都是相对不确定度
    我们按照50%来算,4.5N总杂质是50ppm,也就是25ppm的分析误差,25ppm/99.995%就是纯度的不确定度

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  • chengjingbao

    第6楼2011/07/02

    如果杂质做全是可行的。

    但大多数做得是有害杂质,惰性杂质却被忽略了!

    独钓寒江雪(hzhhqt) 发表:个人认为如果用氧纯度分析仪可能出现这种较大的偏差
    用100%-杂质是较小的

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  • chengjingbao

    第7楼2011/07/02

    欢迎!欢迎!要不?你回来,咱俩上版面上“吵架”,也可增加版面“收入”?

    考虑一下!

    独钓寒江雪(hzhhqt) 发表:老程这里太冷清了,找点话题而已谈不上辨

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  • chengjingbao

    第8楼2011/07/02

    标签真氧值与实际测量值之差。

    waitforangle(waitforangle) 发表:呃,这个太专业了,我愣是没看懂....

    程版当时所说的偏差应该是指 标准气标签上的数值与标准气实际值得偏差吧?

    对于标准气厂家的出场合格报告是如何鉴定的我不知道,如果是严格按照GB标准来‘’-杂质的‘’方法的话偏差应该是很小的,但是存储和运输过程中标准气也会出现偏差,我也曾做个测试,在3年左右时间里,到手的所有标准气,高纯气都无一例外的送到化验室去做化验,基本上没有几次化验所得的值和标气出厂的时候写的值是对的上的,但是这里有分析方法不同及人为误差的干涉导致大误差的存在,但是标准气就是标准气,我们标定的时候往往知道误差的存在但也得去标定,本身纯氧表的测量方法跟GB中的测量方法是完全不一样的。这样就往往导致了纯氧表的偏差更大。

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  • chengjingbao

    第9楼2011/07/02

    在现场维护过程中,在线仪器的准确与否,不是与仪器相关,而是与工艺控制、人员维护、线性曲线紧密相关,任何一点的失误,都会产生较大的偏差。

    真正要命的是,产生了偏差,你不知道,你还会觉得很正常。

    在线仪器的准确与否,更需要离线仪器的对比和参照。那种以为离线比在线强,在线比离线快的说法,都是极为片面的,两者有机结合才是正途!

    十年前,我们以离线校准在线,取得了一定的收获,随后,抛弃了离线,这几年弊病就已经暴露出来了。离线仪器的陈旧、老化、更新、检修不及时,离线对在线的指导意义日渐削弱,在线已经完全可以取代离线,甚至超过离线的分析项目,这也就意味着,在线也将进入“又一个不准周期”。

    独钓寒江雪(hzhhqt) 发表:个人认为如果用氧纯度分析仪可能出现这种较大的偏差
    用100%-杂质是较小的

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  • 独钓寒江雪

    第10楼2011/07/02

    我主要是时间问题,白天没有时间上网
    很想继续跟老哥搭档
    不过按照目前考核制度肯定是不合格

    chengjingbao(chengjingbao) 发表:欢迎!欢迎!要不?你回来,咱俩上版面上“吵架”,也可增加版面“收入”?

    考虑一下!

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