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大家看看这个检测条件有问题吗？

  • panmingqiang
    2011/07/05
    • 私聊

液相色谱（LC）

  • 我是检测的一个固体甲酰氯，客户提供了一个液相检测条件，但这个样品反复做了好多次，但总检测到有原料羧酸，他给的检测条件如下：
    色谱柱：Kromasil-C-18柱（250mm*4.6mm)
    波长：275nm
    柱箱温度：30度
    柱流速：1.5ml/min
    流动相： 缓冲液：乙腈=2：8
    缓冲液的配置：纯水1升，磷酸氢二钾1.74克+高氯酸钠7克，用磷酸调节PH=2.75

    我想请教的问题是:酰氯样品在用含水的流动相时会水解成原料羧酸吗?我查了些资料,酰氯在液相检测时不能用甲醇和含水的乙腈做流动相,因为甲醇会和酰氯发生醇解反应生成酯,和水会水解成原料羧酸,所以我用这个条件检测老是有原料羧酸,是不是因为样品在检测的过程中就水解了呢?而引起检测的结果不真实.(这个样品检察测很多批次,每个批次都含有原料羧酸)

    我是个新手,请高手支支招,帮忙看看这个检测条件有问题吗?如果有问题,象这样的固体酰氯应该用什么样的检测条件呢?在这先谢谢大家了!!!急```急```急````
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    +关注 私聊

  • azhe816

    第1楼2011/07/05

    酰氯是容易水解的，用含水的流动相应该不行，我之前做过一个有关酰氯的样品，用含水的流动相做就完全水解成另外的东西，酰氯那根本就没有峰。

    你可以试试正相条件，或将你的酰氯进一步处理，形成稳定的化合物再测。

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  • 老多_小多

    第2楼2011/07/05

    乙腈80%洗脱，是可以考虑用正相试试

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  • zhetengwang

    第3楼2011/07/07

    为什么要加高氯酸钠？不懂。

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    +关注 私聊

  • juegen

    第4楼2012/02/08

    酰氯是容易水解的，用含水的流动相应该不行，我之前做过一个有关酰氯的样品，用含水的流动相做就完全水解成另外的东西，酰氯那根本就没有峰。

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