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溶剂、检测波长等影响化合物纯度角度吗?

液相色谱(LC)

  • 我手里有一个化合物,已经非常纯了,特点是极性很大,末端吸收,我选择的波长为215nm,也试过220nm,流动相中含有少量甲醇(甲醇在末端有吸收),在做PDA时纯度角度小于纯度阈值,当我用水溶解此样品时,纯度角度就大于纯度阈值了,这是不是就意味着溶剂对样品的纯度角度有影响?

    另外我想把这个化合物制成注射液,自然里面会加入其它一些辅料和水,这时纯度角度就会更大,明明辅料峰与主药峰分离度很好,其它像拖尾、理论板数、等都很好,为什么纯度角度大于纯度阈值?

    本人考虑,是因为以下原因导致纯度角度大于纯度阈值的,不知道对不对?请高人指点。

    样品检测波长靠近末端,溶剂等引起的噪音大,特别是甲醇的影响,当更换水或其它溶剂溶解样品时(如注射液直接进样测定时),就会使纯度角度大于纯度阈值。
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  • zhaohua8011

    第1楼2011/07/05

    末端吸收用来检测有一定的偏差!

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  • azhe816

    第2楼2011/07/05

    此化合物只有末端吸收,且我已经在示差上试过了,效果不是很好,不过文献上有用荧光检测的,还没试过。


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  • 老多_小多

    第3楼2011/07/05

    你分析的有一定的道理,如果得用甲醇,你用乙腈实验下,毕竟它的末端吸收小一点嘛

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  • azhe816

    第4楼2011/07/05

    用乙腈试过了,主峰保留时间太靠前,杂质分离不开。我用的有机相比例不大,只有5%,再小对色谱柱就有损伤了,而且出峰效果也不好。

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  • azhe816

    第5楼2011/07/05

    其实,我也用过离子对试剂、调整过pH值,更换其他填料的色谱柱,但这些方法但用紫外检测器进行普通测定还行,看起来很好,但一上PDA测定纯度角度时,就都存在纯度角度大于纯度阈值的问题。

    但我可以确定我的化合物本身是很纯的,我用标准品测定效果也是一样的,很多方法只要是在PDA上测定纯度角度时,就都有影响。

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  • truezjh

    第7楼2011/08/29

    你分析的原因我都同意。另外可能有原因样品配制的浓度太高,或者太低,都会影响纯度检测。毕竟用DAD测纯度,只能作为参考,不是很准

    azhe816(azhe816) 发表: 我手里有一个化合物,已经非常纯了,特点是极性很大,末端吸收,我选择的波长为215nm,也试过220nm,流动相中含有少量甲醇(甲醇在末端有吸收),在做PDA时纯度角度小于纯度阈值,当我用水溶解此样品时,纯度角度就大于纯度阈值了,这是不是就意味着溶剂对样品的纯度角度有影响?

    另外我想把这个化合物制成注射液,自然里面会加入其它一些辅料和水,这时纯度角度就会更大,明明辅料峰与主药峰分离度很好,其它像拖尾、理论板数、等都很好,为什么纯度角度大于纯度阈值?

    本人考虑,是因为以下原因导致纯度角度大于纯度阈值的,不知道对不对?请高人指点。

    样品检测波长靠近末端,溶剂等引起的噪音大,特别是甲醇的影响,当更换水或其它溶剂溶解样品时(如注射液直接进样测定时),就会使纯度角度大于纯度阈值。

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  • 做成熟男人

    第8楼2013/07/29

    使用极性色谱柱就能解决了。有专门做极性的色谱柱。

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