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GCMS出峰发生很大变化,不知道原因!!!

气质联用(GCMS)

  • 一直做邻苯的样品,做了一个化工产品后
    标准样品出现很大的问题,
    图一是原来2ppm样品的色谱图,图二是现在同样浓度的色谱图,有些物质都不出峰了
    而且全部出峰位置都发生了变化,更换了衬管问题依然存在,
    请大侠帮忙解决一下啊

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  • ruan651209

    第1楼2011/07/05

    完全未知的化工品,一针下去毙了柱的可能性还是有的。

    低温溶剂进样清洗、高温溶剂进样清洗、先割再老化再割一米、或直接溶剂清洗,以观后效。

    hyggelig(hyggelig) 发表:一直做邻苯的样品,做了一个化工产品后
    标准样品出现很大的问题,
    图一是原来2ppm样品的色谱图,图二是现在同样浓度的色谱图,有些物质都不出峰了
    而且全部出峰位置都发生了变化,更换了衬管问题依然存在,
    请大侠帮忙解决一下啊

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  • symmacros

    第2楼2011/07/05

    应助达人

    请问是什么化工产品?

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  • hyggelig

    第3楼2011/07/05

    一个苯酮酯,在Nist的库里也能找到碎片离子的
    感觉是可以用气质做的,也有用液质做的
    现在感觉比较悲剧了

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  • sdlzkw007

    第4楼2011/07/06

    应助达人

    首先,进行全套近洋口维护,有条件的话更换进样注射器、隔垫,衬管和分流平板,有进展后再对色谱柱进行切割和老化,其次考虑老化或清洗离子源,更换分流捕集阱。

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  • liandong

    第5楼2011/07/06

    应该是离子源脏了吧!响应明显下降了很多。
    峰的位置偏移也与之有关,还是先重新做一次调谐,看看调谐的电子倍增管电压是不是很高,高的话说明离子源脏了,需要清洗。

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  • 七宝

    第6楼2011/07/06

    可能是由于样品太脏了导致的。你先更换一下进样衬管,切割一些进样口端的色谱柱看看会不会好点?

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  • daney25

    第7楼2011/07/06

    1.用同样浓度的样品多进样几次,剂量稍微加大点,看后面几次的图谱是否和以前的一样?
    2.更换进样器,隔垫,溶剂清洗衬管(有条件更换衬管),再进样是否图谱一样?
    3.切割进样、检测两端色谱柱,再进样试试看?
    4.可以考虑清洗检测器,再看看啊。
    注意:所用气体的纯度,会影响到图谱的,应该考虑。
    备注:可以打电话给仪器的售后维修工程师,他们都会告诉你解决问题的办法,或者请他们来处理。

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  • symmacros

    第8楼2011/07/06

    应助达人

    苯酮酯一般按理可以用GCMS分析,是不是残留在柱子里?多老化一下柱子试试?

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  • xywang8328

    第9楼2011/07/06

    仪器检测灵敏度下降,进样口脏,更换进样口衬管和隔垫,老化柱子,清洗离子源

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  • bolin85ppm

    第10楼2011/07/06

    那就奇怪了,这种情况我很少遇到,看看第二次的标液有什么不同,是不是有问题。还有就是看提取离子碎片有没有问题或者方法不小心改动,不过首先还是维护仪器。

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