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AFS-933双道原子荧光光度计安装、验收与维护浅析(属本人业已发表的作品,作为共享资料,不参与原创评比)

  • 马踏飞燕
    2011/07/06
  • 私聊

原子荧光光谱(AFS)

  • 要:浅析了吉天AFS933仪器的安装、验收情况,并对该仪器的使用注意事项和日常维护提出了建议。

    关键词AFS仪器 安装 验收 注意事项 维护

    本文详述了北京吉天仪器有限责任公司生产的AFS933的安装条件要求、安装过程应注意的问题以及如何调试验收指标,并提出了仪器的日常维护建议。

    1 仪器安装

    1.1 拆箱

    检查包装箱外观,确定没有变形和受损后工程师拆箱,取出仪器,检查仪器外观,对照购买合同和装箱单检查各配件及备件是否齐全。

    1.2 仪器工作环境条件

    室内工作环境:温度(15~30)、湿度≤80%;远离强电磁场及冲击振动源;配有强制排风系统。排风口距仪器烟囱上方30cm处;必要时安装空调和去湿机调控温湿度。

    1.3 电源要求

    仪器供电电压为(220±22V、频率为(50±1Hz的正弦交流电。配备1kw稳压电源,输出端配一个多用插座盒,并有良好接地。

    1.4 安装

    将仪器放置在避免阳光直射、符合要求的实验台上,分别将主机和进样系统按图放好,调节仪器右后可调支脚,使所有仪器平稳。按图连接好主机—计算机COM1接口电缆、顺序注射系统—计算机COM2接口电缆、主机—顺序注射系统及自动进样器—顺序注射系统电缆插座等各部分电源。安装时必须仔细检查插头、插座是否吻合,注意各插头的形状和大小,不要接错。

    1.5 气路结构及连接

    仪器具有全新阀阵列式自动流量控制气路系统,整个气路控制均由计算机自动调节完成,并带新型的气路自动保护装置:氩气压力低于0.1MPa时,保护装置起到终止氢化物反应的作用,以保证安全。使用气源为氩气:纯度≥99.99%,次级压力为0.3~0.4MPa,仪器稳压自动恒定到0.2MPa

    将二级调压阀装到载气钢瓶上,将分压阀出气口与仪器的进气口相连,再检漏。实验过程中,必须保证气体入口管道的清洁,以防灰尘堵塞气路。进行测试时,要先开气瓶,以防液体倒灌,腐蚀气路系统。

    1.6 软件安装

    打开电脑,进入Windows XP桌面;把装有9X系列仪器的AFS操作软件的光盘放入光驱;用鼠标左键双击进入“我的电脑”界面,双击“DVD-RAM驱动器”找到AFS933操作软件的文件目录;双击“Setup.exe”,安装完毕,计算机与主机联机通讯。

    2 仪器的调试验收

    2.1 操作步骤

    打开灯室盖,将待测元素编码的空心阴极灯仔细插入灯座,将各种管按要求连接,开启氩气瓶,使次级压力为0.3~0.4MPa,确认电源正确后,开启计算机、主机电源,运行桌面上的9X系列仪器操作软件,进入系统,调光路,使空心阴极灯的光斑聚焦到原子化器与光电倍增管中轴线交点上,将原子化器调至适当高度;检查水封是否缺水,蠕动泵压块是否压紧泵管,进入AFS933仪器工作站,依次进入气路,自动进样器自检,元素灯及进样方式的选择,仪器条件及测量条件的设置、自动进样程序以及样品参数的设置;点火(测汞元素不点),预热20分钟,对仪器进行全面检查并做分析试验。

    2.2 仪器调试所需试剂

    氩气:纯度≥99.99%,带氧气减压表;分析纯硼氢化钠(钾);优级纯盐酸;硫脲、抗坏血酸(测砷);验收用元素标准储备液(砷、汞1mg/mL)

    2.3 外观验收

    检查仪器应有的标志:仪器名称、型号、厂商、出场编号与出厂日期、制造许可证标志等,按购买合同一一做好校对,填好相应的验收记录。

    2.4 验收指标

    根据提供的仪器性能指标:砷,铅,汞,硒,锗,锡,碲,铋,锑,镉,锌十一种元素的检测能力。砷,硒,碲,铋,锑,等元素的检出限(DL<0.02ug/L;汞<0.002ug/L;相对标准偏差(RSD<1.0%;线性范围大于三个数量级;验收时候对砷,汞两种元素进行检测,只要做出的DL、线性范围和RSD在上述数据范围内即合格。

    2.5 砷元素的检测

    开机点亮砷灯,将仪器参数调至最佳工作状态,预热30min后,用硼氢化钠(钾)作还原剂,标准溶液中加入少量硫脲和抗坏血酸,使最终浓度为2%左右。进行分析,对1.002.005.008.0010.00ug/L的砷标准溶液进行3次重复测定;在相同条件下,对空白溶液连续进行15次荧光强度测量,取其中连续11次标准空白溶液的测量值计算标准偏差SD;按上述系列标准溶液做出工作曲线,根据检出限DL=3×SD×K(K为斜率的倒数),求出检出限。结果:相关系数r=0.9998RSD=0.48%DL=0.0113ug/L

    2.6 汞元素的检测

    将仪器参数调至最佳工作状态,预热汞编码空心阴极灯,用1%的硼氢化钠(钾)作还原剂,对0.100.200.400.801.00ug/L的汞标准溶液按照2.5的方法进行了相应的分析。结果:相关系数r=0.9999RSD=0.59%DL=0.0017ug/L

    2.7 精密度试验

    10ug/L的砷标准溶液连续进行了10次荧光强度测量,调节灯电流、负高压使荧光强度为260~350,结果为相对标准偏差≤1%

    2.8 验收结果

    通过对该仪器的两种元素进行检测,并做了精密度试验,试验结果表明,该仪器的精密度与准确度较高,检测的两种元素都在仪器厂家提供的实验数据范围内,仪器验收合格。

    3 仪器使用注意事项与维护建议

    验收结束后,仪器日常检测使用中的注意事项和维护尤为重要,这不仅能延长仪器的使用寿命,更能为我们日常检测提供更准确的实验数据。建议如下:

    1)仪器测量前,一定要开启载气,然后检查水封装置,确定水封合适后再进行测量。

    2) 一定注意各泵管无泄漏,禁止让泵管空载运行,定期向泵管和压块间滴加硅油,维护泵管。

    3) 实验时注意气液分离器中不要有积液,以防溶液进入原子化器。

    4) 实验结束后,一定要运行仪器清洗程序并用纯水清洗仪器。然后关闭氩气,并打开压块,放松泵管,并取下样品盘,清洗样品管及样品盘,防止样品盘被腐蚀。

    5) 仪器及元素灯均不宜长期放置不用,应每隔半月开机预热半小时。

    6) 自动进样器要按使用说明书定期维护保养。

    参考文献



    [1] 北京吉天仪器有限公司2007年出版的《原子荧光应用手册》

    [2] 北京吉天仪器有限公司9X系列原子荧光光度计使用说明书

    [3] 北京吉天仪器有限公司9X系列原子荧光光度计软件使用手册
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  • 马踏飞燕

    第1楼2011/07/06

    应助达人

    自己原创上传,自己顶一个!

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  • awral

    第3楼2011/07/07

    楼主,这是你的原创论文吗?是不是以前期刊上发表过?怎么看很像网上的题名为《AFS-933双道原子荧光光度计安装、验收与维护浅析》的论文。(该论文作者是尚立成、王友军、赵振艳、金明丽。在“甘肃科技”2010年1月第26卷第2期上发表)
    网上查看地址:http://wenku.baidu.com/view/aa3b0410a216147917112802.html
    http://www.doc88.com/p-77342205679.html
    已经期刊上发表的论文不算原创,也不符合比赛规则。

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  • 马踏飞燕

    第4楼2011/07/07

    应助达人

    恩,就是我本人业已发表的论文,第一作者是我,传阅上来作为共享资料,不参与评比的,秋月版主已经聊过了,谢谢!!!

    awral(awral) 发表:楼主,这是你的原创论文吗?是不是以前期刊上发表过?怎么看很像网上的题名为《AFS-933双道原子荧光光度计安装、验收与维护浅析》的论文。(该论文作者是尚立成、王友军、赵振艳、金明丽。在“甘肃科技”2010年1月第26卷第2期上发表)
    网上查看地址:http://wenku.baidu.com/view/aa3b0410a216147917112802.html
    http://www.doc88.com/p-77342205679.html
    已经期刊上发表的论文不算原创,也不符合比赛规则。

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  • titi

    第5楼2011/07/07

    感谢楼主分享与对本次活动的理解!

    langhuashang(langhuashang) 发表:恩,就是我本人业已发表的论文,第一作者是我,传阅上来作为共享资料,不参与评比的,秋月版主已经聊过了,谢谢!!!

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  • awral

    第6楼2011/07/07

    谢谢你的理解,希望看到很多原创文章。

    langhuashang(langhuashang) 发表:恩,就是我本人业已发表的论文,第一作者是我,传阅上来作为共享资料,不参与评比的,秋月版主已经聊过了,谢谢!!!

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  • coffee8

    第7楼2011/07/07

    楼主从事多年的光谱分析
    这方面还是有较高的水平的
    期待楼主拿出新的作品参赛呀

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  • 水星

    第8楼2011/07/07

    还是相当具有指导意义的

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  • wangjunyu

    第9楼2011/07/13

    应助工程师

    像厂家说明书摘抄出来的样子

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  • aly1

    第10楼2011/07/15

    看过启发很多很不错

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  • silverlaw

    第11楼2011/09/22

    这些内容也可以发表论文发表?!
    我还在考虑平时工作时间忙没时间做些样品和分析呢。我是调试原子荧光的。

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