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很奇怪的TIC峰,请解答,谢谢

  • byonddream
    2011/07/07
  • 私聊

液质联用(LCMS)

  • 今天做LC-MS,进甲醇空白针,TIC上居然出现这样的峰,断断续续,我拆下APCI离子源,用针筒试了一下,没有堵住
    当然一个奇怪的现象是离子源这块发热很厉害,触摸拆下来的离子源头那块,棕色的喷头那部分也是相当热,室温是24度。
    求解答,是怎么回事,谢谢

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  • 小猪飞飞

    第1楼2011/07/07

    这是进什么样的样品,有这样的峰?

    另外,离子源的温度本来就很高啊,你设定的多少呢?

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  • byonddream

    第2楼2011/07/07

    回楼上的话。进的是甲醇针,温度设置为400度

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  • bbsea_sky

    第3楼2011/07/08

    楼主发的这个图怎么感觉是好像是HPLC的purge valve打开了,没有任何流动相进入质谱呢!
    check the column pressure

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  • maldiguy

    第4楼2011/07/08

    有没有换上常规ESI,直接进样试试?

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  • byonddream

    第5楼2011/07/08

    回楼上,确实有东西进入质谱的,可以用手电筒依照,喷的还是很均匀的啊

    bbsea_sky(bbsea_sky) 发表:楼主发的这个图怎么感觉是好像是HPLC的purge valve打开了,没有任何流动相进入质谱呢!
    check the column pressure

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  • byonddream

    第6楼2011/07/08

    回楼上,我直接用蠕动泵进甲醇,出来的峰也是这样。
    一般还会有什么情况引起这个现象(排除流动相带气泡,不均匀这个因素)?

    maldiguy(maldiguy) 发表:有没有换上常规ESI,直接进样试试?

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  • maldiguy

    第7楼2011/07/08

    肯定不是起泡引起的
    QQQ还是离子阱或者其他质谱?
    先看看取样毛细管的电流,比正常大了还是小了?如果电荷累计的进样毛细管部分,会产生这种现象
    还有就是检测器的连线是否好?先用手到处摸摸,将身上的静电放掉,然后再将质谱检测器的那跟线拔下,再放静电(有可能是电脑端的静电)

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