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Cd的測定(氫化物原子熒光法)

阳光海岸

2011/07/08

原子荧光光谱（AFS）

1.原理

在鹽酸或其他酸性條件下，用硼氫化鉀將鎘轉化爲汞氫化物氣體。以氬氣將氫化物氣體導入石英爐原子化器進行原子化。以該元素的高強度空心陰極燈作激發光源，使各元素發出原子熒光，熒光強度在一定範圍內與該元素的含量成正比。

2.儀器

2.1 AFS-3100原子熒光光度計(北京科創海光儀器有限公司)。

2.2 高強度空心陰極燈Cd (北京有色金屬研究總院)。

2.3 載氣(氬氣99.99)。

3.試劑

3.1鹽酸(37% Hydrochloric Acid)，優級純。

3.2硝酸(65% Nitric Acid)，優級純。

3.3氫氧化鉀溶液(200g/L Potassium Hydroxide)：稱取100g優級純氫氧化鉀，純水溶解稀釋至500mL。

3.4硼氫化鉀溶液C(25g/L)：稱取12.5克硼氫化鉀，加入10mL200g/L氫氧化鉀溶液，加純水至500mL。

3.5 Cd標準儲備液(10.00mg/mL，Accustandard標準物質)。

3.5.1 Cd標準中間液(為50.0ug/mL)：吸取0.500 mL標準儲備液(10.00mg/mL)於預先加入1.0mL硝酸的100 mL容量瓶中，純水定容混勻。有效期2年。

3.5.2 Cd (50.0ug/L)標準使用液：吸取0. 500 mLCd (50.0ug/mL)標準中間液於預先加入2.50mL硝酸的500 mL容量瓶中，純水定容混勻。有效期6個月。

3.6硫脲(Thiourea)-抗壞血酸(Thiocarbide)溶液：稱取10g硫脲和10g抗壞血酸用80mL純水溶解。

3.7鹽酸溶液(Hydrochloric Acid)：

3.7.1 載流鹽酸溶液A(2%)：量取20mL鹽酸用純水稀釋至1L。

3.7.2 鹽酸溶液B(3mol/L)：量取125mL鹽酸用純水稀釋至500mL。

3.8 磷酸二氢钾(Sodium pyrophosphate)溶液(300 ug/mL)：稱取0.30g磷酸二氢钾溶解1000mL純水中。用於镉的測定。加入0.50mL可消除鉛、镍等的干擾。

3.8A焦磷酸鈉(Sodium pyrophosphate)溶液(300 ug/mL)：稱取0.30g焦磷酸鈉溶解1000mL純水中。用於镉的測定。加入0.50mL可消除鉛、镍等的干擾。

3.9 鈷溶液（1.0mg/mL）：稱取0.40g六水氯化鈷(Cobalt chloride)溶解定容100mL純水中。用於Cd的測定。

除特別指明外，本實驗試劑用分析純，純水爲二次純水。所有玻璃器皿均需用1+4硝酸溶液浸泡過夜。

4. 實驗步驟

水樣：每500mL水樣加2.5mL硝酸(優級純)保存，同時以超純水作樣品空白用。

注意：所有的試劑空白均需要50-100mL，如果需要做檢出限測試，則需要100ml。

吸取25mL水樣于25mL比色管中。

将0.250ug/mlCd标准使用液稀释5倍为50ug/L标准使用液使用。

分別吸取Cd標準使用液(50.0ug/L)0、0.100、0.250、0.500、0.750、1.00 mL於25mL比色管（預先加入0.2mL鹽酸溶液(3mol/L)）中，用純水稀釋至25mL。分別加入1.0mL鹽酸溶液(3mol/L) ，0.50mL焦磷酸鈉溶液(300 ug/mL)搖勻，0.25mL鈷溶液(1.0mg/mL) ， 1.0mL硫脲(Thiourea)-抗壞血酸(Thiocarbide)溶液(100g/L)，同時做樣品空白實驗。標準溶液濃度梯度0、0.20、0.50、1.00、1.50、2.00ug/L。將標準和樣品在原子熒光光度計上測定熒光強度。必要时，硫脲(Thiourea)-抗壞血酸(Thiocarbide)溶液(100g/L)改为加4.00-5.00mL，焦磷酸鈉溶液(300 ug/mL) 改为加1.00mL消除鉛、镍等的干擾。

儀器條件:

元素名稱
燈電流(mA)
負高壓(V)
爐高(mm)
原子化溫度(℃)
載氣流速(mL/min)
遮罩氣流速(mL/min)
讀數時間(s)
延遲時間(s)
測量方式
Cd
30
250
10
200
400
900
12
1
峰面積

5 計算

以所測得的熒光強度，從標準曲線或者回歸方程中得到樣品的濃度(ug/L) 。

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coffee8

第1楼2011/07/08

Cd用原子荧光测是比较麻烦的
还需要用到专用试剂
不知道楼主做的效果怎么样呀？

0

sandhuang

第2楼2011/07/09

没有用AFS做过镉。。

0

coffee8

第3楼2011/07/10

AFS测镉的确不易，楼主也只是对方法的一个描述
实际做的效果不知道怎么样？

0

coffee8

第4楼2011/07/10

测定镉有相应的国标方法，楼主的方法难道是对国标进行了改进，
楼主在这方面叙述的不是很详细，是否可以将你的文章的亮点着重介绍一下

0

阳光海岸

第5楼2011/07/11

专用试剂不就是硫脲和钴溶液吗？Coffee8可以看看郭小伟教授的初识研究论文，或者看看食品中镉的测定看看是不是硫脲和钴溶液。
测镉最重要是控制酸度和抗干扰，你们没发现操作步骤里面这两项加进去了吗？
确实是改了国标 GB5750-2006，因为国标是错的，无法消除复杂基体干扰。并且国标原来磷酸盐加得过多检测就有问题，因为沉淀了钴离子就没有荧光增强剂了。

0

分
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shiyanshi

第6楼2011/07/11

仪器的型号厂家有问题吧

0

awral

第7楼2011/07/11

楼主指的是环境水样中的Cd吗？
原子荧光法不太适合测定Cd，应该用原子吸收来做比较合理。国标推荐方法也是用原子吸收来测定。

0

委员长专用

第8楼2011/07/11

为嘛是繁体的，看的难受...........
请问楼主有没有做出来的一些数据，看看效果哦

0

coffee8

第9楼2011/07/11

专用试剂不就是硫脲和钴溶液吗？Coffee8可以看看郭小伟教授的初识研究论文，或者看看食品中镉的测定看看是不是硫脲和钴溶液。
测镉最重要是控制酸度和抗干扰，你们没发现操作步骤里面这两项加进去了吗？
确实是改了国标 GB5750-2006，因为国标是错的，无法消除复杂基体干扰。并且国标原来磷酸盐加得过多检测就有问题，因为沉淀了钴离子就没有荧光增强剂了。

这样才好嘛！
把一些该说的东西都介绍一下，毕竟像我这样对原子荧光只是一知半解的人对一些东西还是不是很清楚呀！
你的作品应该不是只给能看懂人去看的，你说是不是？

0

coffee8

第10楼2011/07/11

另外8楼说的问题也是呀
楼主为什么要用繁体字呀？

如果有两种方法的数据对比，是不是更能说明问题呀？
楼主可以上点数据么？展示一下你的效果？

0

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