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【求助】原子荧光测Hg,As双道

  • xingxinghaohao
    2009/01/08
  • 私聊

原子荧光光谱(AFS)

  • 我做玉米的Hg,As,因为含量很低,用原子荧光双道测,但是每次都是Hg的标曲线形好,As就不好;As好,Hg就不好。
    消解方法:高氯酸加硝酸(1:3),温度180,消解后颜色无色透明
    仪器设置条件:负高压:280,A道灯电流60,辅助电流30;B道灯电流20,辅助电流10。AB道灯都点了,盐酸5%,硼氢化钾(0.5%+2%)其他设置如常规.
    环境条件:温度20,湿度有除湿机,开机前预热半小时。
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  • hiei

    第1楼2009/01/08

    应助达人

    你的仪器是什莫牌子的,型号是多少,还有你的标准曲线浓度是多少,
    一般来说汞标准曲线的浓度在0-100ng/ml范围能内呈线性,砷的曲线在0-50ng/ml范围内呈线性,你的曲线浓度是不是太大了。
    还有一个原因,砷测定时需要加入还原剂抗坏血酸,你加了吗?

    xingxinghaohao 发表:我做玉米的Hg,As,因为含量很低,用原子荧光双道测,但是每次都是Hg的标曲线形好,As就不好;As好,Hg就不好。
    消解方法:高氯酸加硝酸(1:3),温度180,消解后颜色无色透明
    仪器设置条件:负高压:280,A道灯电流60,辅助电流30;B道灯电流20,辅助电流10。AB道灯都点了,盐酸5%,硼氢化钾(0.5%+2%)其他设置如常规.
    环境条件:温度20,湿度有除湿机,开机前预热半小时。

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  • chemistryren

    第2楼2009/01/08

    汞和砷一起做恐怕不太好。加了硫脲,抗坏血酸的汞空白恐怕会很高。

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  • xingxinghaohao

    第3楼2009/01/08

    哦!这莫快有人回,谢谢哈!我机子是海光230e,hg标线浓度为0.2,0.4,0.6,0.8,1,2mg/L,As为2,4,6,8,10,20mg/L。我的还一个问题就是空白很高.Hg标准空白200多,样品为300-400多,一般多一百;As标空为90多,样品为100多,一般多30.弄的我连As测出来平行都不好了。是硫尿抗坏血酸的问题吗?

    qhdzn 发表:你的仪器是什莫牌子的,型号是多少,还有你的标准曲线浓度是多少,
    一般来说汞标准曲线的浓度在0-100ng/ml范围能内呈线性,砷的曲线在0-50ng/ml范围内呈线性,你的曲线浓度是不是太大了。
    还有一个原因,砷测定时需要加入还原剂抗坏血酸,你加了吗?

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  • hiei

    第4楼2009/01/09

    应助达人

    我的仪器也是海光的,AFS-3100,感觉你的曲线标点选择的还可以,空白值也差不多,我一般都是分别测定砷汞,没有同时测定过。
    需要注意的是测定砷时,加入抗坏血酸后需要放置半个小时左右,并且最好曲线和样品测定的时间不要相隔太长,因为时间长了测定的信号值会随之升高。

    xingxinghaohao 发表:哦!这莫快有人回,谢谢哈!我机子是海光230e,hg标线浓度为0.2,0.4,0.6,0.8,1,2mg/L,As为2,4,6,8,10,20mg/L。我的还一个问题就是空白很高.Hg标准空白200多,样品为300-400多,一般多一百;As标空为90多,样品为100多,一般多30.弄的我连As测出来平行都不好了。是硫尿抗坏血酸的问题吗?

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  • gxghm

    第5楼2009/01/09

    空白主要取决于你的试剂的好坏,As Hg同时做时原子化器的高度要适中,建议用9MM 另外样品空白一般来说要比标准空白要高的,这也是正常现象,因为你加入的试剂比较多消解赶酸也未必干净

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  • xingxinghaohao

    第6楼2009/01/09

    请各位大虾帮我看下我设置参数对不对呢?好像随便变动参数一点点测出来差的很远!我的是海光-230e哈!

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  • hiei

    第7楼2009/01/09

    应助达人

    参数设置可以的。我一般做汞时把负高压改为280,电流不变。
    做砷时电流改为40,负高压不变。

    xingxinghaohao 发表:请各位大虾帮我看下我设置参数对不对呢?好像随便变动参数一点点测出来差的很远!我的是海光-230e哈!

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  • yqgold

    第8楼2009/01/10

    看来海光的仪器稳定性、精密度是不好啦!测As时间长了就漂,怎么回事?

    xingxinghaohao 发表:我做玉米的Hg,As,因为含量很低,用原子荧光双道测,但是每次都是Hg的标曲线形好,As就不好;As好,Hg就不好。
    消解方法:高氯酸加硝酸(1:3),温度180,消解后颜色无色透明
    仪器设置条件:负高压:280,A道灯电流60,辅助电流30;B道灯电流20,辅助电流10。AB道灯都点了,盐酸5%,硼氢化钾(0.5%+2%)其他设置如常规.
    环境条件:温度20,湿度有除湿机,开机前预热半小时。

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  • 52kuikui

    第9楼2009/01/11

    海光的什么型号?他们的仪器重复性一直不太好。
    1、是不是膜的问题,气液分离用的膜一般在做前几个样时分离得还可以,样做多了,膜就失效了,要常换分离膜。
    2、测双道时,一般会存在道间干扰,两种浓度的元素相互影响。
    3、电路板问题,检测器在捕捉记录数据,转换延时,导致数据不均匀。

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  • xmyiqi

    第10楼2009/01/11

    我觉的你可以一个一个的测,测完后冲洗管路的时间长一点。

    xingxinghaohao 发表:我做玉米的Hg,As,因为含量很低,用原子荧光双道测,但是每次都是Hg的标曲线形好,As就不好;As好,Hg就不好。
    消解方法:高氯酸加硝酸(1:3),温度180,消解后颜色无色透明
    仪器设置条件:负高压:280,A道灯电流60,辅助电流30;B道灯电流20,辅助电流10。AB道灯都点了,盐酸5%,硼氢化钾(0.5%+2%)其他设置如常规.
    环境条件:温度20,湿度有除湿机,开机前预热半小时。

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