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bgb-methyl-1-(2-methylnaphthalen-1-yl)naphthalene的手性检测

  • sharkattack
    2011/07/09
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 求助啊,有谁检测过这个化合物Cas:32834-84-7(-methyl-1-(2-methylnaphthalen-1-yl)naphthalene)的手性?不知道怎么测,只有苯环和甲基,没有其他基团,用什么方法做呢?

    已经做的工作:1,液相正相,AD H, IA 试过,拆不开,(99.8%hex+0.2%IPA,0.5mL/min 240nm)估计OJ H,OD H,也拆不开

    2,GC,沸点402度,所用手性柱吹不出来,已用BGB-176,B-DEX-120,B-DM,最高使用温度200度,不出峰,但是检测纯度的话,高温两百多度可以出峰

    3,据说不容易衍生

    4,我们曾见检测过他的原料(甲基换为-otf基团)的手性,用AD-H的柱子检测,其他柱子,OD-H,AS-H,OJ-H,LUXCELLULOSE-3以及反相对应的柱子都分不开

    请高手指教!急切等结果,非常感谢!
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  • zhetengwang

    第1楼2011/07/10

     手性物质对柱温很敏感! 

     建议改变柱温,可增加分离度。

     流速可以变化的。不见得流速低就容易分开。流速有个最佳值。高一点的流速,出峰比较尖。低一点的流速,出峰比较宽。低流速由于出峰宽,有时就把两个峰挤到一起了。而高流速虽然可能由于出峰快,两个物质可能一起出来,但是,由于它的峰尖,通过改变其它条件还是有可能会开的。

      你用的流动相中正己烷比例太高,出峰太慢,完全可以增加异丙醇的量。因为增加异丙醇,可以使峰快速出来,峰会比较尖。

     因此,你可以这样做:

     在流动相、柱温、流速中,每次变动一个因素,观察出峰情形。

     比如,在现有流动相条件下,每次变1~2度柱温,观察。

     再改变流动相,每次变柱温,再观察。

     在同一流动相条件下,改流速,不变柱温,观察。

     等等。

     AD-H是很好的柱子,我分离过不少手性物质。

     一般一个物质3~5针就基本有眉目了。多的也就进了十来针就摸出了条件。

     做色谱,换柱子是迫不得已才换的。也就是说,要尽量在一根柱子上改变不同的条件来实现分离。而不是一分不出来就立即换别的柱子。

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  • sharkattack

    第2楼2011/07/10

    恩,是这样的,我用AD-H的柱子,用上述条件,出峰时间是12分钟,如果是1.0的流速的话,出峰时间是6分钟,5%的IPA,除峰时间是4分钟左右,出峰太快了,

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  • sharkattack

    第3楼2011/07/10

    其他的柱子OJ-H,OD-H我也试过,在5%的IPA条件下,出峰时间基本都是4-5分钟左右,关键是他的基团只有苯环和甲基,对手性填料没有什么作用力,苦恼中,现在正在试反相的手性柱,不知道行不行,有两根柱效不太好了

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  • zhetengwang

    第4楼2011/07/10

       用流速1.0,出峰时间6分钟较好.

       可以降低柱温.

       有时柱温改变一度,就分开了.

       我不知道你的峰是如何?有没有分开的迹象?峰顶有没有分叉?或者有肩峰?

    sharkattack(sharkattack) 发表:恩,是这样的,我用AD-H的柱子,用上述条件,出峰时间是12分钟,如果是1.0的流速的话,出峰时间是6分钟,5%的IPA,除峰时间是4分钟左右,出峰太快了,

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