检出限的问题！

针对安捷伦的仪器：
1.通俗的来说，就是无限的稀释你的标样，直到信噪比在10-20之间，这个信噪比对应的浓度除以3就是你的方法检测限。至于定量我的建议是做7组平行样，直到RSD在20%以内的浓度为你的定量检测限。
2.对于仪器检测限是仪器的一个方法，是做OFN，这个我觉得基本上没什么意义。不是新仪器，都做不到很理想的值。计算也是仪器自己计算的。

应助达人

方法检出限的一般确定方法
1. 空白试验中检测出目标物质
按照样品分析的全部步骤，重复n （ ≥7）次空白试验，将各测定结果换算为样品中
的浓度或含量，计算n次重复测定的标准偏差，按如下公式计算方法检出限。
MDL=t (n- 1,0.99) = ×S
式中：MDL ——方法检出限；
n ——样品的重复测定次数；
t ——自由度为n -1，置信度为99%时的t分布（单侧）；
S——n次平重复测定的标准偏差。
其中，当自由度为n -1，置信度为99% 时的t 值可参考下表取值。99% 时的t 值可参考下表取值。
t 值表

应助达人

2. 空白试验中未检测出目标物质
按照样品分析的全部步骤，对浓度值或含量为估计方法检出限值2～5 倍的样品进行（ ≥7）次平行测定。计算次重复测定的标准偏差，按如下公式计算方法检出限。
MDL 值计算出来后，需判断其合理性。
对于针对单一组分的分析方法，如果样品浓度超过计算出的方法检出限10 倍，或者样品浓度低于计算出的方法检出限，则都需要调整样品浓度重新进行测定。在进行重新测定后，将前一批测定的方差（即S²）与本批测定的方差相比较，较大者记为S²A，较小者记为S²B。若S²A/ S²B>3.05，则将本批测定的方差标记为前一批测定的方差，再次调整样品浓度重新测定。若S²A/ S²B<3.05，则按下列公式计算方法检出限：


对于针对多组分的分析方法，一般要求至少有50％的被分析物样品浓度在3～5 倍计算出的方法检出限的范围内，同时，至少90％的被分析物样品浓度在1～10 倍计算出的方法检出限的范围内，其余不多于10％的被分析物样品浓度不应超过20 倍计算出的方法检出限。若满足上述条件，说明用于测定MDL 的初次样品浓度比较合适。对于初次加标样品测定平均值与MDL 比值不在3～5 之间的化合物，要增加或减少浓度，重新进行平行分析，直至比值在3～5 之间。选择比值在3～5 之间的MDL 作为该化合物的MDL。