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DIY反式脂肪酸的测定

凯子蒸包子

2011/07/12

食品添加剂

DIY一词，直译便是自己动手，丰衣足食。一般IT类的发烧友常喜欢DIY，将不可能变为可能，或使机器的性能发挥到极致。其实，我们检测用的仪器也是电路板对凑起来的，当然也可以DIY！

本人做反式脂肪酸的检测，之前使用30M HP-88柱
最初的效果：顺、反18:1基本达到基线分离（积分峰依次为18:0、反18:1、顺18:1）

使用一段时间后，由于经常的更换色谱柱，顺反18：1分离效果变差：

再到最近，顺反18：1已经分不开了：

到安捷伦800询问HP-88 60M价格，近1W！
咱这地方，人少，钱少，但是人不傻呀，决定自己动手争取解决问题！
现有的HP-88 30M柱柱效下降，也就是说如果能增加其柱效，分析效果就会好转。手头上还有一些30M色谱柱，查阅安捷伦手册，DB-225MS也能部分分离顺反脂肪酸甲酯异构体。所以，将DB-225MS和HP-88串联起来试试！
实际串联图：柱箱里满满的全是色谱柱~~~

串联效果图：顺反18:1能部分分来了

若只是这样的分离度，由于实际样品一般顺式18：1含量很高，基本没有用处。因此，还要想办法提高分离度！
载气的类型，也会影响分离度的好坏。众多测脂肪酸的国标既有用N2的，也有用H2的，还有用He的.之前我使用的就是N2。
载气越轻，分离效果也会越好。因为怕使用H2的危险性，决定使用He试试。首先，要改造原有气路。说明下，所使用的仪器为安捷伦7890A+5975C，前进样口接FID使用N2，后进样口接MS使用He。改造需保证反式脂肪酸检测时FID也能使用He，而其他检测时仍快捷的切换N2。
气路改造图：有点乱，凑合看^_^

气路示意图：

再进标准品：也基本达到基线分离，可用于实际样品的检测

就这样，至少暂时，安捷伦甭想挣我们这根柱子的钱了

其实，DIY也可以含简单的！
欢迎大家也来试试，多来食品添加剂版看看^_^

分
该帖子已被版主-xinhaonan加10积分，加2经验;加分理由:感谢支持食品添加剂板块

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〓疯子哥〓

第1楼2011/07/12

最后一张图谱上的另外2个峰是哪两个？
另外问一下，您那图上用红色圈圈圈住的表示您修改的接口？

0

凯子蒸包子

第2楼2011/07/12

积分了三个峰，分别是18:0、反18:1、顺18：1
第一张照片红圈是串联色谱柱的石英玻璃管，第二章图是改造气路的两个三通阀。
〓疯子哥〓(madprodigy) 发表:最后一张图谱上的另外2个峰是哪两个？
另外问一下，您那图上用红色圈圈圈住的表示您修改的接口？

0

yuying8091

第3楼2011/07/13

请把仪器条件写出来

0

社区=冬季=

第4楼2011/07/13

问下，反顺18：1啥意思不明白，给好好解释下呗

0

qingqingcao

第6楼2011/07/13

C18:1 TRAN and C18:1 CIS 就是双键形成的顺反两种。也就是船式椅式。因为 = 中手性碳原子，平面结构镜面对称。

0

phillyrin

第7楼2011/07/13

感谢楼主的分享啊，不过，可否把气路图画出来啊？

0

symmacros

第8楼2011/07/13

应助达人

请问两个柱子是采用什么接头或装置连接的？

0

凯子蒸包子

第9楼2011/07/13

连接管是熔融石英螺纹接头

0

symmacros

第10楼2011/07/14

应助达人

用三通球阀转换载气的方法简单方便，不错。

0

凯子蒸包子

第11楼2011/07/14

想用三通球阀来着，没有~
实际使用的是三通阀+两通球阀。稍微复杂一点

0

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