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难测的水产品中的磺胺

  • jiaoqingbo
    2011/07/14
  • 私聊

兽药/抗生素检测

  • 我用农业部958公告测水产品中13种磺胺类残留,结果分离效果不好,回收在40%左右,完全按照标准走,不知道在哪一步出现问题,请给位老师指点迷津!谢谢。
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  • 尐虎ル)ㄣ灬

    第1楼2011/07/14

    离子对试剂查一查。

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  • wuyuandaai

    第2楼2011/07/14

    之前我用过这个方法做过,我觉得分离度还行啊!回收也没有你说的那么低!

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  • noodle12345

    第3楼2011/07/17

    能把你的详细操作写出来吗? 用紫外还是衍生荧光?

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  • jiaoqingbo

    第4楼2011/07/18

    紫外,完全按照国标走的。

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  • 尐虎ル)ㄣ灬

    第5楼2011/07/28

    你可以看一下,本版区内有很多关于磺胺检测的帖子。可能会给你一些帮助

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  • jiaoqingbo

    第6楼2011/08/04

    关注过了,但是没有我想要的答案。因为是按农业部958公告测水产品中13种磺胺类残留,论坛里没找到和我相似的检测。

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  • mjsheng

    第7楼2011/08/04

    前处理要特别仔细,提取完了,要冲洗下刀头,等等。反正就是仔细,多考虑哪一步会出现损失,就多多留心。

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  • 尐虎ル)ㄣ灬

    第8楼2011/08/08

    那就把你的问题给大家再说仔细一点,要传一些图上来更好,因为从前处到上机都是一个系统,那儿出问题都有可能出现,就好比说你的柱子啊,什么的。随然前处理出问题的可能性比较大,但也有可出现检测时那儿有问题。

    jiaoqingbo(jiaoqingbo) 发表:关注过了,但是没有我想要的答案。因为是按农业部958公告测水产品中13种磺胺类残留,论坛里没找到和我相似的检测。

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  • jiaoqingbo

    第9楼2011/08/11

    昨天做了个验证试验,第13种磺胺喹恶林只是旋蒸和过0.45um膜后,损失了一半。其他组分变化不大。鉴于我们实验室管理不好带出图谱,只能叙述了,请老师们见谅。
    再请教下,用鳕鱼做样,在旋蒸完后,1ml甲醇溶解时透明,再加2ml1%的乙酸就浑浊了,而且影响过柱子的流速,加正己烷和离心都不能消除,不知道这个是什么原因。

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  • panyk2

    第10楼2011/08/17

    加2ml1%的乙酸变浑浊是因为蛋白质沉淀的原因吧,离心了再取上清液过柱会好些。
    我平时做加标回收也只有60%~80%的回收率,旋蒸时一不留神蒸干的话,回收率会差很多。

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