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工作场所空气中环己烷测定方法的改进

wazcq

2011/07/16

近日做工作场所空气中环己烷的测定。环己烷是有汽油气味的无色流动性液体。主要用于制备环己醇和环己酮，也用于合成尼龙6。在涂料工业中广泛用作溶剂。是树脂、脂肪、石蜡油类、丁基橡胶等的极好溶剂。
取样后先是按照GBZ/T 160.41-2004方法规定的极性填充柱做，发现环己烷与溶剂二硫化碳分不开。后改用毛细柱OV-101分离的很好。

上图是按照标准规定做的图。二硫化碳与环己烷峰重叠，改变条件也无法分离。
经分析发现：二硫化碳与环己烷均为非极性分子，环己烷沸点为80.7℃，二硫化碳沸点为 46.5℃
两者极性相差很小，沸点相差很大。用非极性柱可以较好的分离，手头有一根非极性毛细柱OV101于是尝试用非极性毛细柱来做。

这是按照毛细柱做的图分离的很好，理论板数45537 相关系数0.9999
色谱条件：
岛津气相GC-2014C 带自动进样器AOC20+ 色谱柱：OV101 检测器： FID氢焰离子化检测器

柱长：25 m 内径： 0.2 mm 膜厚： 0.25 μm

柱温：50℃ 汽化室温度：140℃ 检测器温度160℃

载气:18.0cm/s 氢气：40.0ml/min 　空气：400.0ml/min 分流比 1 ：50

试剂：二硫化碳（色谱纯）环己烷（分析纯）
标准溶液：在已含少量二硫化碳容量瓶中，称取环己烷，用二硫化碳稀释成1.0mg/ml的环己烷标准溶液。
标准曲线的绘制：用二硫化碳稀释标准溶液成 100、300、500ug/ml的环己烷标准系列。

测定方法：

按GBZ/T 160.41-2004操作，1.0mL二硫化碳解吸，进 1μl标准与样品溶液，制得色谱图，以保留时间定性，外标法峰面积定量。

这是样品测定图，环己烷未检出。

结论：对于非极性组分的分离一般选择非极性柱子，本法采用非极性毛细柱，不仅分离良好，而且有比填充柱高的多的柱效。对于工作场所空气中环己烷的测定定量准确，是对原方法的改进。

分
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雨木霖

第1楼2011/07/16

标准上规定的是要做什么样的填充柱？、
挺费解的为啥两个非极性物质标准上会写极性柱子的
我没看过这个标准，

不过毛细柱，由于长度的关系，一般都有比填充柱大很多倍的柱效，兴许换根弱极性或者中等极性的毛细柱也是能分离很好的。。

还有，如果你的填充柱是自己装的话，不排除是柱子装的不好哦~~

0

雨木霖

第2楼2011/07/16

额。。下载了个标准看了下，居然写的是用FFAP柱。。。。。。。

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wazcq

第3楼2011/07/16

应助达人

GBZ/T 160.41-2004

GBZ/T 160.41-2004

0

雨木霖

第4楼2011/07/16

搞不懂设计标准的人为啥要写个FFAP柱

0

xww428

第5楼2011/07/18

呵呵，职业卫生的相关项目的检测方法有许多是不能看的

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yingying0210

第6楼2011/08/05

请教TVOC管怎么验收

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