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关于石磨炉测铅的污染问题

原子吸收光谱(AAS)

  • 最近发现石磨炉测铅的污染问题非常严重,空白经常有2-4ppb,个别时候有5ppb甚至10几ppb以上,特别是昨天天气潮湿,通风橱里水气凝结,再混上酸气,真是恐怖,昨天做的铅 平行样、空白、加标都一塌糊涂,十几到好几十ppb啊(虽然凝结的液体没有滴进我的锥形瓶里)

    检查水没问题

    酸,前几天查过了,有些读数,不过不是太大

    检查比色管、锥形瓶(直接取少许硝酸1+99洗洗瓶子就上机,也有1-6ppb的读数,晕晕晕)

    这些可能还不是主要原因,隔壁房间里放着土,它的铅含量可有几百ppm啊

    大家有没有类似问题,都怎么解决的?

    1 环境因素?(这个可能最要命,有没有什么指标?)
    2 瓶子的材料及浸泡方法?(据说有些瓶子含有铅,真的吗?)
    3 试剂有点读数有多大影响?
    4

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  • ghhhhh

    第1楼2006/02/16

    通风橱的风力不是很大,据说酸气里也含有铅?是不是啊?

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  • 小小小风

    第2楼2006/02/16

    这样的问题也在困扰着我.
    我也想彻底解决一下!

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  • ghhhhh

    第3楼2006/02/17

    你的具体情况如何?说出来大家看看

    insnfeng 发表:这样的问题也在困扰着我.
    我也想彻底解决一下!

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  • yaya91

    第4楼2006/02/18

    我刚看到资料中说铅的干扰存在无法避免,连空气中都有。

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  • 怪侠一点红

    第5楼2006/02/18

    最近发现石磨炉测铅的污染问题非常严重,空白经常有2-4ppb,个别时候有5ppb甚至10几ppb以上,特别是昨天天气潮湿,通风橱里水气凝结,再混上酸气,真是恐怖,昨天做的铅 平行样、空白、加标都一塌糊涂,十几到好几十ppb啊(虽然凝结的液体没有滴进我的锥形瓶里)

    检查水没问题

    酸,前几天查过了,有些读数,不过不是太大

    检查比色管、锥形瓶(直接取少许硝酸1+99洗洗瓶子就上机,也有1-6ppb的读数,晕晕晕)

    这些可能还不是主要原因,隔壁房间里放着土,它的铅含量可有几百ppm啊

    大家有没有类似问题,都怎么解决的?

    1 环境因素?(这个可能最要命,有没有什么指标?)
    2 瓶子的材料及浸泡方法?(据说有些瓶子含有铅,真的吗?)
    3 试剂有点读数有多大影响?
    4

    ———————————————————————————————————
    1)环境是一个因数,但想办法也能克服。(我们也做铅分析,环境也不好。改用离子水,不知道你是分析什么里面的铅,是不是痕量分析。我用的火焰分析,也一样做得不错,铅〈0.001%0)
    2)瓶子最好用重络酸钾重新洗!
    3)试剂是用的什么的。
    4)不知道你分析的是什么样品。所以不好说。(样品的消解非常重要)
    5)不知道你用的是什么级的酸!最好用优质纯的!

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  • ghhhhh

    第6楼2006/02/20

    瓶子用20%的硝酸泡过夜不行吗?
    主要做食品分析,消解过程除了试剂(优级纯)带入的铅还有那些会带入?
    环境是一个因数,但想办法也能克服。----如何克服?

    bing_xuhong 发表:———————————————————————————————————
    1)环境是一个因数,但想办法也能克服。(我们也做铅分析,环境也不好。改用离子水,不知道你是分析什么里面的铅,是不是痕量分析。我用的火焰分析,也一样做得不错,铅〈0.001%0)
    2)瓶子最好用重络酸钾重新洗!
    3)试剂是用的什么的。
    4)不知道你分析的是什么样品。所以不好说。(样品的消解非常重要)
    5)不知道你用的是什么级的酸!最好用优质纯的!

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  • 夜市

    第7楼2006/02/20

    我也碰到这样的问题了啊。我是主要做酒、中药材、粮食的。用石墨炉测定Pb,也是碰到这样的问题,试剂的空白很大啊也有2-4ppb,我是用的优级纯的硝酸(信阳市化学试剂厂),另外在分别加入基体改进剂磷酸二氢铵50ug、硝酸铵50ug的情况下标准曲线都做不出来(浓度为0-10ug/L)也老是找不出解决问题的方法。我感觉我们实验室通风厨的抽风能力有点不够,另外所有玻璃器皿和样品杯都用20%硝酸泡过夜的。石墨管也是换的新的,自动进样器和石墨炉都清理过,但是结果还是那样。同样的实验室和仪器,我在Cd曲线的时候就蛮好,相关系数有0.9989。说明仪器不存在问题,那就是过程中Pb的污染了,我都想了好长时间,该清理都清理了还是老问题。哪位高手帮我指点一二啊。谢谢了!!!

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  • 怪侠一点红

    第8楼2006/02/20

    瓶子用20%的硝酸泡过夜不行吗?
    主要做食品分析,消解过程除了试剂(优级纯)带入的铅还有那些会带入?
    环境是一个因数,但想办法也能克服。----如何克服?
    ______________________________________________________________________
    1)首先说声不好意思,食品分析我不太在行。! 我觉得还是要看你的水有没有问题。即使是去离子水也有会发生问题的时候。检查一下。
    2)除了酸外,还有瓶子。你可以改用塑料容量瓶装样测试。
    3)还是老问题酸,现在的优质的酸,有的只相当于以前的分析纯,所以酸的影响很大,
    4)如果水没有问题,酸没有问题,就是配标准酸性控制问题,酸度不好,曲线都就做不好,希望对你有所帮助。
    5)我说的环境可以控制,其实就是不扣空白(即使是环境造成的问题,只会影响数据结果偏高,(对生产要求高了)这样你出来的产品即使达到国标,但是控制还是比国标还低的。我们就是这样控制的。(当然结果还是要经权威部门鉴定的哦)

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  • ghhhhh

    第9楼2006/02/21

    bing_xuhong 真是热心啊,

    受益了,谢谢

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  • 怪侠一点红

    第10楼2006/02/22

    在这里能遇到比较谈得的朋友就是缘分啊!

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