这是个错误吧!氧化铝应该是吸附非极性溶剂里面的极性物质,上了水样,氧化铝就报废了。
1、建议直接正己烷萃取(加适量的氯化钠)
2、C18或者PSD的小柱上水样
qingyu906(qingyu906) 发表:想用气质测水中的多环芳烃,硅胶柱富集,做回收率时,16种PAHs的回收率都很低,不知问题出在哪里,还望高手们多指点:
硅胶柱为100mg装,将0.7ml乙腈+125微升PAHs(1ppm,CH2Cl2+甲醇配置)在塑料管中混匀(也试过将0.7ml乙腈改为1ml异丙醇),倒入10ml水中(玻璃瓶),溶剂为分析纯;
小柱以1mlCH2Cl2、1ml甲醇、1ml水平衡,上样,以2ml/min的速度过柱(用的普通的真空泵,抽不快),并以2ml水冲洗玻璃瓶,水样过完后,抽取30秒,取下小柱氮吹(微弱),约20分钟后通过观察填料底层,停吹;
以1ml甲醇、3mlCH2Cl2(农残级)洗脱,发现洗脱液呈乳状,估计还是含水,加少许无水硫酸钠,氮吹至约0.2ml,倒出后以正己烷清洗,定容至0.5ml。
感觉上样完以后将小柱氮吹时很难把握时间,时间短了小柱里总会有水。想请教下各位大侠,我的流程问题出在哪里呢?用气质测水样里的PAHs时要特别注意什么事项呢?