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原子荧光检测过程中遇到问题,请教大家!!

  • jianfkunzhong
    2011/07/25
  • 私聊

原子荧光光谱(AFS)

  • 原子荧光AFS830乳制品中砷为什么标准曲线那么难配制

    1.为什么配制混标As和Hg溶液的时候。有的时候砷的曲线相关系数能得到0.9999,而汞的相关系数却只能是0.99或者反过来。这是什么原因呢?
    2.还有,砷和汞可以同时用微波消解么?消解完成后直接在电热板上赶酸,用的硫脲和抗坏血酸还原砷,可以直接测定汞和砷么?
    3.另外跪求 硝酸硫脲和抗坏血酸的反应公式及原理。
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  • coffee8

    第1楼2011/07/25

    两种元素同测做好,分别单独做好不好?

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  • awral

    第2楼2011/07/26

    你提的第一、第二问题,建议楼主两个项目单独测,我也用过AFS-830,汞和砷同时测定时确实线性不是很好。砷和硒同时测定时线性最好。可见汞和砷不是最佳搭配。

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  • shiyanshi

    第3楼2011/07/26

    1.同测曲线总有一个不好,不知道你加的试剂是否都是一样的?比如砷好汞不好的时候是不是加了硫脲和VC,砷不好汞好的时候是不是没加硫脲和VC?如果是这样的话,那就说明硫脲和VC有问题。
    2.可以同时用微波消解,但是有2个问题要注意,一是赶酸的温度,二是赶酸后剩余的HNO3量不能太多,定容的时候也要加入一定量的盐酸,保持和载流标液里的酸是同一种酸。
    3.纯净的稀硝酸和硫脲VC的反应是比较慢的。你看的现象应该是消解完直接加硫脲和VC才造成的现象。主要是HNO3氧化样品后产生的氮氧化物及与硫脲和VC发生反应.

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  • awral

    第4楼2011/07/26

    测砷时硝酸有负干扰,建议楼主使用盐酸。
    测砷时加硫脲和抗坏血酸+盐酸是还原反应,它的作用是将五价态砷还原至三价态砷。

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  • gxq1024

    第5楼2011/07/27

    请教下,硝酸有福干扰,什么叫负干扰?解释的详细点可以吗?
    砷是比较好测的,我一直用硝酸做的,应该还算可以的。

    awral(awral) 发表:测砷时硝酸有负干扰,建议楼主使用盐酸。
    测砷时加硫脲和抗坏血酸+盐酸是还原反应,它的作用是将五价态砷还原至三价态砷。

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  • coffee8

    第6楼2011/07/27

    负干扰应该是这的硝酸对砷有荧光淬灭的影响吧

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  • shiyanshi

    第7楼2011/07/28

    也不能说是负干扰,主要是硝酸具有氧化性,容易把3价As氧化成5价砷,然而5价砷的荧光发生效率比3价As要低。还有就是现在一般检测的都是3价的,所以用硝酸不太合理。

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  • took001

    第8楼2011/07/28

    汞的浓度低通常0.1—1ppb,汞溶液放置时间长容易被吸附导致浓度降低,提高汞的浓度,或者重新打开一个汞的安琣瓶重新配制汞标液,这样会提高汞的灵敏度,从而汞的线性也会达到三个九

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  • zhang190172696

    第9楼2011/08/04

    我现在是单侧汞,在不点火的状态下,比较稳定。加还原剂主要是针对砷,汞是不需要的,你所说的硝酸硫脲抗坏血酸反应公式,据我了解硫脲抗坏血酸合用主要是因为,抗坏血酸在有硫脲存在的环境中才会更稳定,还原性更佳

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