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蠕动注射泵氢化物发生原子荧光光谱法测定饮用水中的汞

水星

2011/07/27

摘要：介绍蠕动注射泵氢化物发生原子荧光测定饮用水中汞的方法，同时，研究了酸度、硼氢化钾浓度、灯电流、载气流速等对汞的测定的影响。样品加标回收率在97%~103%之间。该方法具有简便、快速、灵敏度高等优点。

关键词：蠕动注射；氢化物发生；原子荧光；汞

Abstract: The peristaltic pump injection hydride generation atomic fluorescence determination method for mercury in drinking water, while the study of acidity, potassium borohydride concentration, lamp current, carrier gas flow rate and other effects on the determination of mercury. Sample recoveries between 97% - 103% The method is simple, fast, high sensitivity.
Keywords: peristaltic injection; hydride; atomic fluorescence; mercury
汞是一种剧毒的重金属，具有较强的挥发性。它对生物的毒性既取决于浓度，也与化学形态及生物本身的特征密切有关。汞及其化合物毒性都很大，其有机化合物的毒性尤甚。鱼在含汞量0.010.02毫克/升的水中生活就会中毒；人若食用0.1克汞就会中毒致死。

人们对水中汞的关注也日益增加，特别是针对饮用水。目前水中汞的检测方法主要有：分光光度法、电化学法、气相色谱法、液相色谱法、原子吸收光谱法、质谱法以及中子活化分析法等。上述的许多方法都因为仪器昂贵，分析手续冗长、繁琐、费时、费酸、成本高昂等缺点，不适合测定痕量或超痕量的Hg。目前国标中汞的测定方法为冷原子吸收分光光度法溶样方法必须有专门的消化仪器，并在通风良好的情况下进行，手续麻烦，费时。氢化物原子荧光光谱法具有灵敏度高,操作方便，光谱简单，成本相当低廉等优点。再配上蠕动注射泵，保证了进样量的准确，在降低样品用量的基础上保证了准确度和精密度。

1实验部分：

1.1方法原理

在酸性介质中，试样溶液中的砷与硼氢化钾反应生成砷化氢，汞与硼氢化钾反应生成汞蒸气。

KBH₄+ 3H₂O + H⁺ = H₃BO₃ + K⁺ + 8H

8H + 2As^{3 +}+ = 2AsH₃ ↑+ H₂↑

8H + Hg₂ + = Hg ↑+ 3H₂ ↑+ 2H⁺

过量氢气和砷化氢及汞蒸气与氩气结合，进入原子化器，氢气和氩气在特别点火装置的作用下形成氩氢火焰，使待测元素原子化。砷、汞空心阴极灯发射的特征谱线通过聚焦，激发氩氢火焰中的砷、汞原子，使其基态原子被激发至高能态，在由高能态回到基态时，发射出特征波长的原子荧光。其荧光强度在一定范围内与试样中砷、汞的浓度成正比。由标准系列定量分析出样品中砷和汞的含量。

1.2仪器与试剂

AFS9700双道原子荧光光度计，汞空心阴极灯

玻璃器皿：30%的硝酸浸泡24小时以上

盐酸(优级纯)；硝酸（优级纯）；氢氧化钾(优级纯)；硼氢化钾（优级纯）；

盐酸羟胺（优级纯）

汞标准储备液（10.0μg/mL）：国家标准物质研究中心。

汞标准使用液(0.010μg/mL) ：由汞标准储备液逐级稀释配制。

1.3实验方法

1.3.1蠕动注射泵的优势

蠕动泵是一种可控制流速的液体输送装置。常见的是通过重复压缩弹性管使管中内容物朝一定方向运动，其流速由管的直径和压缩速度决定。其优点是无污染、密封性好。

注射泵是通过机械装置推动注射器，实现高精度，平稳无脉动的液体传输。其优点是流量精确、控制精度高。

而蠕动注射泵是集蠕动泵和注射泵的优点于一体的，既保证了进样的准确性，有保证了环境的密封性、无污染性。

1.3.2样品的制备

吸取待测水样20ml于50ml容量瓶中，然后加入1+1的硝酸1ml，1滴高锰酸钾溶液，摇匀，静置20分钟。然后滴加10%的盐酸羟胺溶液使其变成无色。然后用去离子水定容至刻度。等待上机测定。

1.3.3标准曲线

移取标准使用液于事先准备好的容量瓶中，配制浓度分别为0，1.0，2.0，4.0，8.0，10.0ng/mL。处理过程与样品一致。配置好后放置30分钟后上机测定。

2结果与讨论

2.1 仪器工作条件的选择

根据对仪器工作条件的优化，反复试验后得数据如表1所示

2.2盐酸浓度的选择

氢化物反应需要有适宜的酸度，实验结果表明当盐酸浓度在1%～6%范围时，汞的灵敏度不受影响；当继续增大时，介质于硼氢化钾反应产生的大量氢气稀释了过程中的记忆效应，故本方法选择盐酸浓度为2%。

2.3硼氢化钾浓度的选择

硼氢化钾浓度对汞测定影响较大，实验结果表明汞的荧光强度在0.05%～6%之间变化不大，且有变小趋势；这是由于汞不生成氢化物，仅需要还原成气态的汞，由载气带入原子化器进行原子化，因而不需过高的硼氢化钾浓度，过多硼氢化钾会稀释汞的浓度，因而测汞时选用硼氢化钾浓度0.5%；

2.4测定数据及检出限

实验测定结果线性方程为y = 147.73x – 20.691.线性相关系数为0.999。

连续测定空白溶液11次，求得空白荧光值的标准偏差，后建立标准曲线。用3倍空白荧光值的标准偏差除以标准曲线斜率即得出仪器的检出限为0.01ng/ml。测定相对偏差为3.8% (n=10)。

2.5样品分析及加标回收

在样品中加入了一定的待测元素，对汞的回收率做了测定，结果见下表2，回收率在

表2样品中汞的浓度及回收率97%~103%

分
该帖子已被版主-加15积分，加2经验;加分理由:致以崇高敬意

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老兵

第1楼2011/07/27

应助达人

汞是原子荧光最不易测准的元素，测试中往往受污染的因素出了试剂纯度和实验器皿外，主要还是受进样方式影响。海光的9700AFS采用蠕动泵进样技术有效解决了样品的污染问题。

0

水源守护者

第2楼2011/07/28

写得不错哦。
有3个条件优化的原始数据能否补上呢，否则这个结果出来有点怪。

0

水源守护者

第3楼2011/07/28

还有一个小问题，最后加标时候选择的样品浓度是0.11~0.24没梯度，而且加标浓度为1ng/ml，为样品浓度的4~9倍，大于标准方法要求的0.5~3倍。楼主是出于什么考虑呢

0

今明后

第4楼2011/07/29

真不错！
有个疑问---样品处理与不处理会差别大吗？

0

水星

第5楼2011/07/29

样品浓度没有梯度是因为我随便拿了几个样测的，至于加标浓度过高的问题确实我当时没有考虑，只是想着加1ng/ml便于计算

0

水星

第6楼2011/07/29

一般饮用水基本不需要处理，下次我再进行比较测量

0

shiqu

第8楼2011/07/29

同意3楼意见，这样数据得出的回收率97%~103%不科学。就好比向纯水中加入标准去算回收率一样

0

qf11fq

第9楼2011/08/01

汞就是用原子荧光最好测了，你是卖仪器的吧？海光是什么牌子啊，没听过。

0

雨木霖

第10楼2011/08/05

弱弱的说所谓“蠕动注射泵进样”是不存在的。

现在主流原子荧光有两种进样方式，一种是蠕动泵，一种是顺序注射式。

0

zj2635

第11楼2011/08/07

学习了，感谢LZ分享！

0

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