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保留时间不停的变,求原因分析!

  • 仰望天空的鱼
    2011/07/29
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 悬赏金额:0积分状态:已解决
  • 我们在进行一个品种的方法验证时,发现标准品中的一个杂质的保留时间不停的变,开始做是15min,过段时间就变成了12min,同一流动相平衡色谱柱1天,时间又变成8min,总之一句话,保留时间就没有相同的!由于我们的“首席科学家”只知道让我们延长平衡时间,所以只好求做于大家了,希望各位大哥大姐能够指点迷津!
    色谱条件如下:流动相是在1000ml水中(含0.02mol乙酸钠)加入一瓶Waters生产的离子对试剂 检测波长254nm 流速1.0ml/min。进样量:20ul。
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  • dwqaqq

    第1楼2011/07/29

    主峰时间呢?有变化没?

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  • dahua1981

    第2楼2011/07/29

    应助达人

    主要是你要的物质的峰保留时间固定就好,杂质峰是不是柱流失峰啊

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  • dwqaqq

    第3楼2011/07/29

    时间飘移的原因很多:
    1.柱温有没有控制。
    2.柱子是否干净,不明杂质是否柱子中残留的污染物,时不时能冲出来。
    3.流动相的问题。
    4.机子各个连接部位是否有杂质残留,时不时能冲出来。
    5.首先要确定那个杂质是否样品中的,不进样有没有。进空针有没。都要试试。才能排除

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  • zhenghuili100

    第4楼2011/07/29

    也可能是柱子没平衡好

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  • zhaoguobin

    第5楼2011/07/29

    做仪器分析的人员,必须要清楚:试验结果出现问题,这个结果是你与机器共同得到的,你要将你与机器分开,即:你要证明机器是否正常;机器正常那就是你的问题了!

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  • dwqaqq

    第6楼2011/07/29

    楼上有道理,不过出现问题首先就要想到是自己的问题,等把自己的问题排除了才找仪器的问题,仪器的排除了再找方法的问题。

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  • zj20qq870

    第7楼2011/07/29

    平衡了一天。。。。到底平衡好了么,基线和压力情况怎么样呢,换柱子试试呢,换机子试试也行啊

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  • 知足常乐!

    第8楼2011/07/29

    用的什么柱子啊 ?

    如果是普通C18色谱柱,原因两个:1.纯水相流动相,发生相塌陷,导致键合相紊乱;2.离子对试剂对柱子的影响,前面接一个保护柱

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  • zhaohua8011

    第9楼2011/07/29

    离子对试剂平衡起来就是麻烦经常有时间漂移,加保护住基本没改善!咨询工程师也说要延长平衡时间(原话:10个小时也不为过!).

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  • hua325

    第10楼2011/07/29

    延时体积随反压变化的话也会影响保留时间哦

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