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谈谈精修占位因子

xujun16

2011/07/30

X射线衍射仪（XRD）

关于精修占位因子？

温度因子和原子散射因子随2theta角度成反比。角度越大，两者的值越小，这解释了，为什么我们的衍射谱是低角度强，高角度弱的现象。

因此单个原子的位移因子，在精修过程中，变得没有物理意义[e.g. 无机物和配位化合物B=2（U=0.025）以下]，那么该位置的原子的正确性是可疑的。有两种情况，原子定位是错误的，或者占位需要精修。

位移因子，变负数：说明在某个位置上得电子数少于其原本应有的原子数，需要减少位移因子来增加温度因子，补偿不合适的低原子散射因子，是的衍射强度正常。否者反之。

精修方法：首先精修Uoverall (Boverall)，结果应该是正常范围；然后精修Uiso (Biso),看看单个原子的位移因子是否正常。最后精修不正常的Uiso或Biso的OCC，注意此时需要将Uiso和Biso还原固定为合理的Uoverall或Boverall，或设置在合理的Uiso，Biso值。

这个是衍射的数学和物理意义方面。当然，大家精修的时候需要综合化学方面因素，以综合利用信息，得到可靠信息。

总结：数据质量一定要可靠。一般角度尽可能大，足够的停留时间，消除数据采集时的问题，如取向和颗粒度的问题。（另外有无杂相会大大增加难度。）

如欲精修占位，首先观察位移因子。将位移因子固定在正常值，在精修OCC。

谢谢大家参考。

+++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++
Referrence:

Vitalij K. Pecharsky et al. Fundamentals of Powder Diifraction and Structural Characterization of Materials (2003) London

分
该帖子已被版主-iangie加10积分，加2经验;加分理由:经验总结贴~如果能给出相关的引用文献就更好了~

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社区=冬季=

第1楼2011/07/30

这个是楼主自己总结的吗？如果是可以参加原创赛了

0

xujun16

第2楼2011/07/30

谢谢冬季，

非原创，只是现有知识理解总结下来的。供大家分享一下。

如果这样可以参加的话，也愿意一试！

谢谢！

0

yuduoling

第3楼2011/07/31

不错的总结.楼主习惯不错,学习就需要不断的总结

0

iangie

第4楼2011/07/31

应助达人

高角强度低的最主要原因还不是这两个, 这两个的下降幅度在数量级内. 应该是洛伦兹极化, 其下降幅度可达两三个数量级.

另外你说的哪个软件? GSAS? 位移因子在软件中在哪个地方?
xujun16(xujun16) 发表:温度因子和原子散射因子随2theta角度成反比。角度越大，两者的值越小，这解释了，为什么我们的衍射谱是低角度强，高角度弱的现象。

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xujun16

第5楼2011/07/31

位移因子在软件中在哪个地方? 就是我们通常认为的B 和 U参数。

衷心谢谢大家的宝贵意见。

继续学习。

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iangie

第6楼2011/08/01

应助达人

B 和U不是温度因子吗?
xujun16(xujun16) 发表:位移因子在软件中在哪个地方? 就是我们通常认为的B 和 U参数。

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xujun16

第7楼2011/08/01

B 和 U是位移因子，只是我们把这个参数和温度因子当成一回事了，但没有什么大问题。

T（温度因子）反比于 U 和 B （位移因子）。

Thernal factor displacement factor

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iangie

第8楼2011/08/09

应助达人

位移因子的"正常值""正常范围"是指多大啊?

0

xujun16

第9楼2011/08/10

无机物： B = 2 左右。 U = 0.025左右。

其他的可以参考 referrence.

谢谢指正，参而不引，实属盗窃。呵呵！下不为例。

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