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一次憔悴的GC-MS维护经历

小W

2011/08/02

气质联用（GCMS）

（昨天周一对GC-MS经行月保养，清洗离子源，割管住。）
今天上班开完早会后，我拿着GC-MS日常点检表对仪器经行点检维护。在查核到真空度时，我发现此时质谱真空度变成9.6*10-6 Torr 远远好于SOP要求。翻看以往点检记录，真空如此好是重来米有遇见过的事情，打开灯丝，He峰尖而小，比例比水还小，同时氮峰，氧峰，比例比He还高。；查看昨晚测试文件，发现图谱在晚上8点过后测试得到的色谱图全是一条直线，再打开对应质谱图全是乱七八糟的谱图。
一.初步分析
1.真空度变得特别好，有点异常，疑似管柱被堵或者某段管柱被割断。因为在11年初曾发生过类似案例。
2.查看测试图谱是一条直线，打开灯丝He峰小，种种迹象表明管柱断了或者无He气
3.再次测试空白，1mg/l DecaBDE标液，与以往比较发现整个色谱图无峰，另外即使是空白也存在管柱流失，那么此时却无此现象，那么极有可能是管柱堵塞，整个气路无He流通

二.开始排查。
1.前往气瓶室查看气瓶压力在7mpa 有气，沿着管路排查无断裂痕迹，说明不纯在无He气情况以及管路问题
2.关闭GC,MS拆下柱头用直尺量取nut到柱子的长度是4.0cm 符合SOP要求的3.8cm-4.4cm，并且与先前管柱长度也一致，说明不纯在柱头断裂情况
3.拆下柱尾，装好柱头打开GC-设置气流1.5ml/min 把柱尾一段放入甲醇中观看气泡，有气泡表明整个GC气路正常。
4. 装柱尾时发现在连接杆里有物质阻碍管柱插入，疑似有断裂管柱残留在连接杆里，会不会就是这个原因导致气路堵塞了？
5.向外移动MS使其与GC分离，用扳手拆下连接杆。然后用旧管柱对连接杆经行疏通，再用气枪经行吹扫，最后用甲醇经行冲洗。
6.装上连接杆，柱头柱尾各割去10cm，装上管柱，开机抽真空。依然悲剧的发现无明显改善。

三.再次分析
从图谱及真空度上发现整个气路系统有堵塞，可对进样口，柱头，柱尾，甚至连接杆都经行排查都未见有问题。那么问题到底出在哪？会不会是管柱有问题？难道管柱中间部分堵塞？
再次关闭GC,MS，拆除整个管柱，换上新管柱，装好放入甲醇中发现比第一次的气泡多且速度快至此证明此旧管柱有问题。为了证明我的猜想，装好管柱，开启GC,MS确认真空状态OK。打开灯丝观察He峰，水峰，氧峰，氮峰与平时点检时完全符合，测试1mg/l标液经行确认，谱图正常。至此整个维修结束。

四. 旧管柱到底这么了？
此次换下来的管柱是今年2月份新装的。在新柱子老化时，操作人员（当然不是我嘿嘿）在设置好老化升温程序未打开载气的情况下就经行老化长达四个小时。操作同仁在老化结束后才发现未开载气老化。当时装上柱子测试0.5mg/ml 6P混标时DEHP出现分叉，拖尾严重，于是第2天又重新老化柱子，当效果还是不这么理想，所以一直以来测试，在定量的时候都会用手动积分面积，定性只是通过通过保留时间经行确认。在7.27做两个实验室比对时我就想扔掉那个破管柱，但米办法领导不让！！！所以硬着头皮做完了比对实验，结果出来时两家相差在20%之内也米继续关注管柱的去留。
在日常换完衬管后，只要降注射口温度，真空度就会很差（从1.5*10-5变成3.5*10-5）最后只有我在拎紧柱尾大螺丝才会有好转也就是matt-zheng 所说的那样，我在拆连接杆的时候也发现上面的螺纹在我日积月累的摧残下变口那层已经磨掉。会不会真的是这个原因，我想留着给11月份PE资深工程师来了之后再经行询问
对于朱老师的提问，我回去翻看柱头柱尾，未发现老师所说的有油脂情况。另外说有隔垫碎削，这点我不能理解，我在保养得时候柱头柱尾都经行了切割，如果是此问题，我在第2次装机运行时应该不会再出现异常。。
最后我觉得其实可能问题在连接杆那里，还记得我前面我说过在装柱尾的时候有阻碍，会不会在装机的时候，柱尾前面那里被磨了下，导致出气有问题？只是猜测。。另外提醒网友们就是当发现柱尾，柱头有断裂时都要经行清理，不要等到升温过后再清理，因为我们知道热胀冷缩，如果管柱膨胀了，下次你再想把它清理出来很难，装机过程中也会不注意间致使管柱断裂。

五.学到的东西
1.平时养成点检仪器，及时记录整理的习惯。当仪器出现异常状况时，我们可以及时与以往记录经行比对，发现异常点。
2.维修仪器的过程中切勿急躁，像今天整个维修过程达9个小时，可以说心力憔悴.特别是每一次的关机，都要耗时达1个小时。拆这么两三次时间都耗在降温上面。
3.在维修仪器的过程中一定要一边做一边进行思考；为什么这样做？这样做有什么后果，？到底能不能这样做？有时候真的由于自己的一种失误可能给公司带来上万元的损失。
4.整个维护后最好做个PPT档进行记录，以便后续出现类似状况时能准确维修

第一次写这种东西，希望大家指证。。谢谢

分
该帖子已被版主-新窦加15积分，加2经验;加分理由:原创文章

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symmacros

第1楼2011/08/02

应助达人

真空变好，楼主判断是柱子堵塞，换新柱子后正常。请问是什么原因引起柱子堵塞呢？

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小W

第2楼2011/08/02

这个我到现在还米想清楚，另外下午想找您帮忙的，找您的QQ米找到，问新窦你的联系方式它又米有。
symmacros(jimzhu) 发表:真空变好，楼主判断是柱子堵塞，换新柱子后正常。请问是什么原因引起柱子堵塞呢？

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wyj2008a

第3楼2011/08/03

楼主的维护管理比较细致，思路清晰，赞一个。

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社区=冬季=

第4楼2011/08/03

偷偷的告诉楼主，这才是真正意义的原创作品

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dahua1981

第5楼2011/08/03

应助达人

真实的故障排除案例

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lxx5052

第6楼2011/08/03

可能是有什么碎屑被吹进柱子里边去了

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phillyrin

第7楼2011/08/03

对比一下柱前压看看有灭有变化？
遇到过类似的情况，用色魔上面的柱评价，一下子看出来柱子堵了。
切掉1m就好了。

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乐逍遥

第8楼2011/08/03

很好的维护实例，赞一个！

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Charles911

第9楼2011/08/03

做仪器维护就是这样，尤其跟质谱沾上，我这几年来经常到半夜，不过晚上有个好处，就是安静，不受别人打扰，呵呵呵

0

gaogao0214

第10楼2011/08/03

学习了，弱弱的问一句，真空度在哪里看呀？

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