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测砷的标准系列碰到的疑问...

  • jiameng-880411
    2011/08/08
  • 私聊

原子荧光光谱(AFS)

  • 1.关于标准空白
    我的标准系列是加了硫脲-抗坏血酸跟5%盐酸来配的。所以我测标准空白应该也是硫脲-抗坏血酸+盐酸,而不单只是载液盐酸吧?因为我测出来的标准空白是这样的:如果只是跑纯水(把所有管插进纯水里),标准空白值是55。如果是跑载液加还原剂,标准空白是5%盐酸的话,标准空白值是140 。然后标准空白换成硫脲-抗坏血酸的话,标准空白值就到了256了。这样标准空白就有点高了吧?但是硫脲跟抗坏血酸我都是买的新的分析纯的,有没有必要换成优级纯的啊?

    2. 关于我跑的4ppb砷的峰形图,请大家看看正不正常

    我感觉后面有点拖尾了。

    3. 我做的标准系列荧光值如下:
    标准空白 256.77
    1ppb 44.63
    2ppb 124.29
    4ppb 302.34
    8ppb 658.21
    10ppb 840.18(感觉值偏低了?)
    然后线性方程是I=86.14*C-30.65 截距是负数!什么原因呢?还有相关系数也才0.9987。一般是什么导致相关系数低呢?(对了。我的参数是:负高压:270V 灯电流:60mA 读数延迟:1s 读数时间:7s 载气和屏蔽气流量分别是400和800mL/min
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  • chongzi36

    第1楼2011/08/08

    看不到峰形图~~

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  • dahua1981

    第2楼2011/08/09

    应助达人

    砷的空白一般都比较高

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  • jiameng-880411

    第3楼2011/08/09

    不是一般汞的要比砷高吗?我这台仪器09年测的时候标空才100.到现在我用就这样了

    dahua1981(dahua1981) 发表:砷的空白一般都比较高

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  • soul0613

    第4楼2011/08/09

    我的标准空白只跑载流(盐酸)和还原剂。。。
    第一个点的荧光值一般都比标准空白高。。
    看不到图片,我的屏蔽气流量是1000ml/min
    不知道你用的仪器型号?

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  • 沐浴晨光

    第5楼2011/08/09

    我们用的是DDTC-Ag 方法不相干啊

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  • jiameng-880411

    第6楼2011/08/09

    我用的是吉天9130。我看到资料上面讲标准空白就是配标准系列的溶液。我有加硫脲-VC,所以我的标准空白是含硫脲-VC的的5%盐酸。 还有我做样品空白测出来的老是负值,都不知道怎么回事。样品空白是加了2.5mL硝酸+1mL过氧化氢,然后微波消解,赶酸,最后加硫脲-VC,盐酸,定容。浓度都是跟标准系列是一样的。

    soul0613(soul0613) 发表:我的标准空白只跑载流(盐酸)和还原剂。。。
    第一个点的荧光值一般都比标准空白高。。
    看不到图片,我的屏蔽气流量是1000ml/min
    不知道你用的仪器型号?

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  • soul0613

    第7楼2011/08/10

    读数时间7s是默认的?看看峰形全不全?
    抗坏血酸我是用优级纯的,硫脲之前不常加,抗坏血酸浓度20%(20g/100mL)
    建议标准空白和样品空白用同一溶液试试,
    样品空白负值是多少?
    稀释比都一致吧?
    看不到你发的峰形图呀,样品值是多少?

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  • wpl369

    第8楼2011/08/10

    楼主的曲线貌似斜率是比较低吧

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  • fengxueyixiao

    第9楼2011/08/10

    我用的是海光AFS-2202E型原子荧光光度计。我认为标准空白就是配标准系列时标准浓度为0的溶液。我加的是2.5ml5%硫脲和1.5ml浓盐酸到50ml的容量瓶定容,所以我的标准空白是也是这样加的。

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  • fengxueyixiao

    第10楼2011/08/10

    看不到你的4ppm砷的峰形图,是不是提前出峰了?

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