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活性炭溶剂解析率怎么做

气相色谱(GC)

  • 最近做活性炭管环己烷的二硫化碳解析率。 活性炭管是中间有段活性炭100mg,炭两头有棉花封闭
    做法: 在棉花外割开一端玻璃,微量进样器取2ul环己烷色谱纯,插到活性炭中注入,套上帽封闭炭管。过半小时加二硫化碳1ml
    振摇3min,静置3min,重复3次。解析30min,进样。
    标准液是微量进样器取2ul环己烷色谱纯注入在1ml二硫化碳中摇匀。
    解析液环己烷峰面积与标准液峰面积之比为解析率。 做出来大于100% ,看过文献资料解析率是89%

    问题1. 直接取色谱纯的进样是不是浓度太大
    2. 微量进样器取2ul插到活性炭中进样,活性炭可能吧针头残留的也吸收了吧? 那该怎么准确的把微量的溶剂打到活性炭管中
    3. 加了溶剂放半小时合理吗
    4. 振摇3分钟一次就够了吧

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  • zihan_love

    第1楼2011/08/10

    你这个做的是单点的,肯定会有有点误差,还有不超过105%就可以。
    你的管子是热解吸型的炭管,。
    第一步加样,应该是要加样后要过一夜。
    加完解吸液后摇匀,静置30min就可以了。
    建议使用多点做标准曲线,这样会更准确。

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  • 该帖子已被版主-chengjingbao加2积分,加2经验;加分理由:应助!
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  • wazcq

    第2楼2011/08/10

    应助达人

    加样要加到棉花之下的活性炭里面还是加在棉花之外呢?

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  • zihan_love

    第3楼2011/08/10

    加到活性炭里面。

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  • yzguo

    第4楼2011/08/11

    问题1. 直接取色谱纯的进样是不是浓度太大
    太大了。
    色谱分析对微量样品比较准确。

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  • zihan_love

    第5楼2011/08/11

    做解吸效率时最好是直接加色谱纯,加的量可以减少,如果说用溶剂稀释后再加取,这样做出的解吸效率不会很好,我们实验室做过很多的实验。

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  • wazcq

    第6楼2011/08/11

    应助达人

    那要迅速注入吧?

    zihan_love(zihan_love) 发表:加到活性炭里面。

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  • zihan_love

    第7楼2011/08/12

    是的,速度要快。

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  • frysun

    第8楼2011/08/12

    你这样做没意义,直接加色谱纯浓度太高了,你说加少点,再少也不能小于1ul,应该看测什么物质,它的限值是多少,然后加大概0.5倍容许浓度,1倍容许浓度,2倍容许浓度,配在溶剂里做解吸效率是没有问题的。

    zihan_love(zihan_love) 发表:做解吸效率时最好是直接加色谱纯,加的量可以减少,如果说用溶剂稀释后再加取,这样做出的解吸效率不会很好,我们实验室做过很多的实验。

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  • frysun

    第9楼2011/08/12

    是要快,但不能太快

    zihan_love(zihan_love) 发表:是的,速度要快。

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  • zihan_love

    第10楼2011/08/15

    不知道你有没有做过相关的实验,要知道不是所有的物质都可以这样做的,还有量可以小于1ul。

    frysun(frysun) 发表:你这样做没意义,直接加色谱纯浓度太高了,你说加少点,再少也不能小于1ul,应该看测什么物质,它的限值是多少,然后加大概0.5倍容许浓度,1倍容许浓度,2倍容许浓度,配在溶剂里做解吸效率是没有问题的。

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