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关于ECD基线，请教各位前辈

foreign

2011/08/10

气相色谱（GC）

我们实验室现在用一台安捷伦7890，安装了ＥＣＤ检测器，主要是测Ｎ２Ｏ。

载气为高纯氮气（99.999%）；ECD检测器温度为300℃；氩气和甲烷的标准混合气体为反吹气，流量2ml/min。

有一个问题就是，每一次开机，当基线稳定时，ＥＣＤ的信号值都在几千个Ｈz。用热清洗法处理也不能降到正常值范围内。但如果老化色谱柱一段时间，柱箱大概是120℃，检测器320℃，维持一段时间，当温度降下来时，ECD信号就能降到200左右。

每次老化色谱柱一来比较麻烦，我还担心对柱子寿命有影响。

请教各位前辈，ECD的问题出在哪里？是不是气体的污染，我知道氧气能使ＥＣＤ中毒，是不是还可能有其他原因？

还有一个问题就是，大家都是怎么配置气体标准的？大概多久重做一次标准曲线呢？

我老板要求我每次都要重做标准曲线。

我一般是用注射器（普通医用的那种）+气袋（大连德霖），线性和重现性居然可以。

分
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xiaoqing5182001

第1楼2011/08/12

线性和重现性居然可以。
楼主还是挺厉害的呵呵

0

yzguo

第2楼2011/08/12

每一次开机，ＥＣＤ的信号值很高，这是正常的，一段时间后就可以降下来。
最好每次开机都做标曲。

0

MMYG

第3楼2011/08/12

应助达人

但如果老化色谱柱一段时间，柱箱大概是120℃，
什么样的柱子？这个温度好像有点低，问一下800吧

0

coffee8

第4楼2011/08/12

ECD检测器本来稳定时间就比较长
楼主可以多稳定一段时间

0

waraction

第5楼2011/08/12

200的基线应该是正常的，开机后ECD信号一般都是先升高再降低的。

0

roland2008

第6楼2011/08/12

亲，柱箱温度才120℃，行不行呀

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guohua

第7楼2011/08/14

测N2O，色谱柱好像是porapak Q，120°C还可以。
roland2008(roland2008) 发表:亲，柱箱温度才120℃，行不行呀

0

bjtnj

第8楼2011/08/15

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foreign

第9楼2011/08/20

谢谢回复
Supelco 的不锈钢柱，填料是80～100目的Hayesep Q。
MMYG(jl070869) 发表:但如果老化色谱柱一段时间，柱箱大概是120℃，
什么样的柱子？这个温度好像有点低，问一下800吧

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foreign

第10楼2011/08/20

谢谢回复。
开机预热时间2~3个小时之后，ECD还是挺高，实在不好降下来。
yzguo(yzguo) 发表:每一次开机，ＥＣＤ的信号值很高，这是正常的，一段时间后就可以降下来。
最好每次开机都做标曲。

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