草甘膦液相色谱分析相关问题

牛爸爸虎儿子

2011/08/15

私聊

液相色谱（LC）

赏
悬赏金额:50积分状态:已解决

公司准备生产草甘膦，本人对HPLC及草甘膦了解甚少，借此悬赏各位大大不吝赐教下，主要方向是
1、草甘膦的分析方法（针对自己的仪器对国标改进后自己制定的操作规程最佳）

2、各位大大分析草甘膦所用的HPLC型号、配置、参数及价格和长期使用注意事项和对仪器的评价(质量、售后、使用感受）等

3、HPLC采购、维护、保养等（主要是分析草甘膦长期形成的经验，比如耗材、备件)

希望各位长期分析草甘膦的大大有常年的经验及好的建议还请详细指点下，小弟积分送上，谢谢！

蓝人 2011/08/15

离子柱甲醇水缓冲盐 195 0.04 1.0

bearchild 2011/08/18

参考GBT 5750.9-2006

kylabs 2011/08/22

用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]来做： [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108222149_311640_2254157_3.jpg[/img] [b]Method Conditions[/b] [table][tr][td][b]Column[/b][/td][td]Cogent Diamond Hydride™, 4µm, 100A[/td][/tr][tr][td][b]Catalog No.[/b][/td][td]70000-15P-2[/td][/tr][tr][td][b]Dimensions[/b][/td][td]2.1 x 150 mm[/td][/tr][tr][td][b]Solvents[/b][/td][td]A: DI water + 5 mM ammonium acetate B: 90% acetonitrile/10% DI water/10 mM ammonium acetate[/td][/tr][tr][td][b]Gradient[/b][/td][td]0.0 min ?80.0%B 1 .0 min 80%B 1.1 min to 5%B 5.0 min 5%B 6.0 min to 80%B[/td][/tr][tr][td][b]Post time[/b][/td][td]5 min[/td][/tr][tr][td][b]Flow rate[/b][/td][td]0.5 mL/min.[/td][/tr][tr][td][b]Sample Prep[/b][/td][td]Glyphosate: 168.0067m/z (M - H)- Figure A: injection #1, RT = 3.365 min Figure B: injection #5, RT = 3.366 min [size=1]Sample stock solution was purchased from Sigma (1000 mcg/mL). Sample for analysis was made by diluting the stock 1:100 in 30:70 solution A and B.[/size] [/td][/tr][tr][td][b]Detection[/b][/td][td]ESI ?neg - Agilent 6210 MSD TOF mass spectrometer.[/td][/tr][/table]

tianmao6971 2011/09/14

草甘膦的产品质量有国标，照着做就行了。我当时用的岛津LC-20AT单泵，这个方法比较亏柱子，建议买稍微好点的。个人感觉产品的含量还是比较好做的。

Column	Cogent Diamond Hydride™, 4µm, 100A
Catalog No.	70000-15P-2
Dimensions	2.1 x 150 mm
Solvents	A: DI water + 5 mM ammonium acetate B: 90% acetonitrile/10% DI water/10 mM ammonium acetate
Gradient	0.0 min ?80.0%B 1 .0 min 80%B 1.1 min to 5%B 5.0 min 5%B 6.0 min to 80%B
Post time	5 min
Flow rate	0.5 mL/min.
Sample Prep	Glyphosate: 168.0067m/z (M - H)- Figure A: injection #1, RT = 3.365 min Figure B: injection #5, RT = 3.366 min Sample stock solution was purchased from Sigma (1000 mcg/mL). Sample for analysis was made by diluting the stock 1:100 in 30:70 solution A and B.
Detection	ESI ?neg - Agilent 6210 MSD TOF mass spectrometer.