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为什么做出的值与参考值不符合？

nhliang

2011/08/16

最近新来了一台ICP-MS，我们没熟悉几天，领导就急于开始工作，测的元素是Ti、V、Cr、Co、Cu、Zn、W、Mo、Sn、Pb、Ni，测的国标样V和Cr的值都不符合参考值，我们是用HCl、HNO3、HF、HClO4分步加酸溶样的，大家看看有什么问题？V选的同位素是51，Cr选的同位素是52，求指点

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金水楼台先得月

第1楼2011/08/16

什么样品，是地质样品吧。

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timstoicpms

第2楼2011/08/16

你用到了含Cl酸！

35Cl-16O 多原子团干扰 51V
35Cl-16O-1H 多原子团干扰 52Cr
nhliang(nhliang) 发表:最近新来了一台ICP-MS，我们没熟悉几天，领导就急于开始工作，测的元素是Ti、V、Cr、Co、Cu、Zn、W、Mo、Sn、Pb、Ni，测的国标样V和Cr的值都不符合参考值，我们是用HCl、HNO3、HF、HClO4分步加酸溶样的，大家看看有什么问题？V选的同位素是51，Cr选的同位素是52，求指点

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abcdefghijkl123

第3楼2011/08/16

你所用的ICP-MS的仪器型号是什么啊

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abcdefghijkl123

第4楼2011/08/16

“你用到了含Cl酸！

16O35Cl 干扰 51V
16O1H35Cl干扰 52Cr ”这个用碰撞反应池不是可以消除吗

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nhliang

第5楼2011/08/16

是化探样品，元素比较多，然后领导催的比较急，考虑的不周全就上马测了
金水楼台先得月(albert800922) 发表:什么样品，是地质样品吧。

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nhliang

第6楼2011/08/16

是化探样品，元素比较多，然后领导催的比较急，考虑的不周全就上马测了
金水楼台先得月(albert800922) 发表:什么样品，是地质样品吧。

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nhliang

第7楼2011/08/16

谢谢，我们试着不用盐酸试试
timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:你用到了含Cl酸！

35Cl-16O 多原子团干扰 51V
35Cl-16O-1H 多原子团干扰 52Cr

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nhliang

第8楼2011/08/16

仪器型号是美国热电的X2，有碰撞池，领导是个外行，要求一起测，分开测说费时费力，比较无语，而且Ti的含量比较高，稀释倍数也不够，有人用250倍，我屡次说都无效！
abcdefghijkl123(abcdefghijkl123) 发表:“你用到了含Cl酸！

16O35Cl 干扰 51V
16O1H35Cl干扰 52Cr ”这个用碰撞反应池不是可以消除吗

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timstoicpms

第9楼2011/08/16

楼主补充了一句“化探样品”。
abcdefghijkl123 你可能不了解国内化探测试的情况 (地球化学勘查测试) ：每天测试1千多个样。测完第一个样，把进样管插到稀硝酸里1-2秒钟，立马插进第二个样……
这种“高效”测试，怎么可能用碰撞反应池技术。
abcdefghijkl123(abcdefghijkl123) 发表:这个用碰撞反应池不是可以消除吗

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阶前尘

第10楼2011/08/16

应助达人

碰撞反应池的消除也不是绝对的，样品量大，耗费时间长，锥会脏的，加内标可能好些。
我上次做了一批样，内标随着时间的变化蛮剧烈的。

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