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ICP-MS 内标不断升高

ICP-MS

  • ICP-MS 测食品中的汞含量,用In做内标,KED模式,标准和内标都是用2%HCl配置的。以前做样的时候,标准和样品回收率都很稳定,但最近做样发现内标CPS值一直升高(不到20个样,10ppb In 从开始的9万飙到后面的15万才慢慢稳定)。

    开始以为气流量不稳定,测定完了每个样品测定时的雾化气,氦气,流量都很稳定,且每个样的两次读数RSD%大部分都小于3%。

    打工程师电话,说要把雾化器和锥洗洗,但洗了之后还是一样。请问有哪位大虾遇到过类似的问题吗?求指点迷津!!!
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  • cyb2200

    第1楼2014/07/02

    我也遇到类似问题。不过,我的是Cs内标:每次开机点火,其强度cps计数都会飚好几万,原来50ppb的强度是20w,如今是40w。现在莫名其妙稳定在40w。其间没做任何优化项目!

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  • blighter

    第2楼2014/07/02

    会不会是样品中酸度高了?

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  • sniper001

    第4楼2014/07/03

    你好,如果是突然变化的话,请观察你的通风风量是否有变化-Michael

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  • yxhshu

    第5楼2014/07/04

    看了链接中的帖子,timstoICPMS说的有道理。按照帖子中说的方法,开机后我先把流量开到9ml/min,半个小时后再进样,内标回收有所改善,但仍不够稳定,看来确实是氦气管道中混入了空气。 但我纳闷的是,timstoICPMS说是很久没用会导致不锈钢管道中会混入空气,但我这边ICP-MS氦气管路,分压一直在0.2MPa以上,按理说不会有空气进入呀!

    timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:参考这个帖子 http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20140522/5320169/

    我个人认为是 管路中He气吹扫不彻底。

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  • yxhshu

    第6楼2014/07/04

    酸度都一样。而酸度高会抑制电离,按理这样也只是会导致内标降低。

    blighter(blighter) 发表:会不会是样品中酸度高了?

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  • 孩孩才不是书痴呢

    第7楼2014/07/04

    酸度高内标不会降低,会增加的。

    yxhshu(yxhshu) 发表:酸度都一样。而酸度高会抑制电离,按理这样也只是会导致内标降低。

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  • 孩孩才不是书痴呢

    第8楼2014/07/04

    我觉得这个不仅仅是氦气吹扫的问题把,难道每天开机点火完成,你就马上进样么?我觉得应该预留给机器预热的时间,并且用样品加内标进样,监测内标是否稳定,稳定后再进样。如果每天都是从9W到15W内标飘而不采取任何补救措施,这不是机器的问题,是质量控制理念的问题。

    yxhshu(yxhshu) 发表:看了链接中的帖子,timstoICPMS说的有道理。按照帖子中说的方法,开机后我先把流量开到9ml/min,半个小时后再进样,内标回收有所改善,但仍不够稳定,看来确实是氦气管道中混入了空气。 但我纳闷的是,timstoICPMS说是很久没用会导致不锈钢管道中会混入空气,但我这边ICP-MS氦气管路,分压一直在0.2MPa以上,按理说不会有空气进入呀!

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  • blighter

    第9楼2014/07/08

    我遇到In在酸度很低是会不稳定(如不酸化的纯水)。酸度大时,应响也大了些。不知是不是个例。

    yxhshu(yxhshu) 发表:酸度都一样。而酸度高会抑制电离,按理这样也只是会导致内标降低。

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  • wnnzl

    第10楼2014/07/10

    应助达人

    个人觉得,消解彻底完全可以不用内标,前提是加标回收ok,内标使用不当,问题非常多

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