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柱子检测发现问题了。。只出一个峰 怎么办啊??

液相色谱(LC)

  • 初次使用手性柱分离,分不开,望各位指教
    最近用大赛璐键合型柱子IC柱分离一个氨基酸衍生物, [HOCH2C(CH3)2CHOHCONHCH2CH2COO-]2 Ca2+不知道算不算氨基酸衍生物,这个钙盐只在水中溶解度好,有机溶剂中不好溶,所以我用的反相条件,试了很多条件,都没能得到两个异构体的两个峰,都是只出一个峰,用的混旋的标准品,用过的条件包括:
    1、(0.05M PH=3.00)KH2PO4水溶液:乙腈=90:10

    2、(0.05M PH=3.00)KH2PO4水溶液:乙醇=90:10和95:5

    3、 (0.05M PH=3.00)KH2PO4水溶液:甲醇=90:10 和95:5

    4、(0.05M PH=3.00)KH2PO4水溶液:乙腈:甲醇=90:6: 4

    这些方法的流速,波长也分别作了一些改变如:0.6、 0.8、 1.0 、1.5、 2.0流速都试过就是出一个峰,而且只有方法1出的峰型比较好,其他方法的理论塔板数都达不到2000

    后来我又试了试正相的条件: 正己烷:异丙醇:二乙胺:水=80:20:0.1:1,得到的谱图很乱,基线也不稳,我知道这个办法不太好,很难把样品溶解,因为这个条件正己烷:异丙醇:二乙胺=80:20:0.1可以把生成样品的原料[CH2C(CH3)2CHOHCOO的两个异构体分开,所以我就试了一试,但是这个原料的结构和样品不太一样,样品是原料和丙氨酸反应得到的。

    请各位前辈指导,我下一步要做哪些改变才能使样品两个异构体分开,我只有这一个手性柱子,不过IC柱还是很好用的,我感觉应该能分开,谢谢了!!!不胜感激!!!
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  • 有水有渝

    第1楼2011/08/18

    应助达人

    首先你能确定这个物质存在异构体吗?

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  • dahua1981

    第2楼2011/08/19

    应助达人

    柱子不合适的话只调流动相肯定也不行,是不是柱子不合适造成的

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  • Brooks

    第3楼2011/08/19

    这个分子中有一个手性碳原子;存在着一对对映异构体

    有水有渝(xky0230699) 发表:首先你能确定这个物质存在异构体吗?

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  • 雨夜孤影

    第4楼2011/08/19

    帮你转一下!应该在液相版块有更多帮助!

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  • yxl

    第5楼2011/08/19

    把你的样品寄给大赛璐,他们会为你开发一个方法的,而且免费。声明:我不是大赛璐的人

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  • dhd9f97

    第7楼2011/08/19

    药典没用HPLC,用的TLC,我们想做杂质精确一些,所以用HPLC,药典上没提样品的另外一个异构体,其他标准也没有提过,也没有关于这个化合物手性分离的文献

    我能确定这个物质存在异构体,我们专门买的DL消旋的 ,而且我测了旋光是零

    这个IC柱是我们以前为了测另外一个物质买的,那个物质他们已经给分开了。我现在做这个物质还能让他们帮忙分吗?应该不可以了吧,我们最近不打算再买柱子了

    IC柱还是功能挺强大的,我们希望能用这一个柱子把它分开,其他的柱子我们没有,买的话也挺贵的

    手性的离子对??我不知道加什么啊?能不能请您根据我这个化合物的结构帮我推荐几个啊??谢谢啦!

    有水有渝(xky0230699) 发表:首先你能确定这个物质存在异构体吗?

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  • 疯子

    第8楼2011/08/19

    虽然我不懂液相柱,不过我从GC的角度这么分析:

    可不可以考虑接两个柱子呢?普通的柱子串联一个手性柱,然后看看效果?

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  • mengzhaocheng

    第9楼2011/08/19

    应助达人

    保留时间太接近了,还是没有分开,可以考虑改用其他的流动相

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  • liufeilzu

    第10楼2011/08/21

    手性分离本来很有挑战性,期待有谁解答一下

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