液质联用(LCMS)
pazuzu
第1楼2011/08/20
帮顶一下,我只做过一次,加了大概0.1%的甲酸,建议你自己多试试,再来跟大家分享一下,不用接色谱柱,很快的。
catty125699
第2楼2011/08/22
0.1%甲酸,浓度建议从小试起
hjb0114
第3楼2011/08/23
建议从0.01%开始,慢慢来。肽类药物在碱性条件下一般信号都不好,酸过多的话也会抑制信号
piaolingyu
第4楼2011/08/24
谢谢了,我加的是0.1%的乙酸。那肽类浓度大概多少合适呢,能否说下。我做的肽类浓度是10-50微克每毫升
chenrain
第5楼2011/08/24
我不太明白哦,如果是质谱,lz的这个样品浓度已经完全可以了啊。lz想问的是做液质的浓度么?我前几天刚好也是用液质分离了一个多肽样品,浓度大概是0.1mg/ml,上样10ul,在色谱上的响应值不是很高,几十mAU。联用的流动相一开始用的0.1%TFA,对质谱信号抑制很严重。后来改用0.025%,信号还行,不过正在考虑是不是换用其它有机酸。
第6楼2011/08/26
是啊,是想问做液质的浓度,我昨天做了一下,如果只做质谱的,1μ g/ml的样品加0.1%的酸也可以做出来,只是感觉效果不好,可能是我的多肽的纯度不怎么好吧。做液质联用的,样品浓度0.1mg/ml会不会高了啊这个我要试试,因为我们的机器还差个色谱柱没有买回来。
第7楼2011/08/26
谢谢了,流动相我也正打算用0.1%的TFA。等我的柱子到了,测出来真如你所说,那估计也行把TFA的浓度降低了以后这方面的多交流交流啦。。
steven_sela
第8楼2012/12/03
我今天也做了个多肽的样品,没接色谱柱,流动相加了0.1%甲酸。但+-模式都扫不出我要的分子量。后来直接用100%乙腈情况也差不多。求问是不是甲酸加多了抑制了它的电离?还是我该改些参数?
剑
第9楼2012/12/06
0.1%-1%都不会抑制电离。你用针泵进样的,还是自动进样器?浓度是不是太低?
lics05
第10楼2012/12/14
首先多肽样品尽量不含盐,加甲醇至50%,醋酸至1%上样试试
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