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耐驰同步热分析仪支架被污染了

  • 低调的小马
    2011/08/20
  • 私聊

热分析仪

  • 今天用同步热分析仪做CMC(羧甲基纤维素钠)以10K/min升到1000度的时候支架被污染了,怎么办?各位大侠帮我想想法子啊
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  • 低调的小马

    第1楼2011/08/20

    我用的吹扫气是空气,保护气是氮气,帮我分析分析原因啊

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  • tutm

    第2楼2011/08/20

    关掉氮气,单用空气吹扫和保护,不要放坩埚,升温到800-900度试试

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  • dahua1981

    第3楼2011/08/20

    应助达人

    该用氮气吹扫把

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  • KK-yiqi

    第4楼2011/08/20

    应助达人

    有机物,空气气氛下可以烧掉的.

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  • 低调的小马

    第5楼2011/08/21

    谢谢各位啊看,我去试试,如果能烧掉,我请各位吃饭啊。

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  • 低调的小马

    第6楼2011/08/21

    我还是不放心,tutm老师能给我从原理上解释下为什么可以这么做吗,我觉得如果是CMC分解的这种物质和铂铑托盘(托盘是铂铑材质)反应了,那高温加热估计没什么作用,如果是单单的有机物附在铂铑托盘上面,好像不太像啊

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  • tutm

    第7楼2011/08/21

    一般商品的CMC中,除了羧甲基纤维素钠,还含有的就是少量氯化钠了。看你支架的颜色,感觉象是有机物逸出碳化后形成的污染。如果通空气烧一下应该能去除,当然烧了以后最好能拔下来用稀盐酸浸泡1-2min,再用蒸馏水清洗一下,这样残留的无机盐也能洗掉。

    一般情况下,铂铑托盘还是比较稳定的,有机物残渣只能通过灼烧——清洗方法去除。

    另外,你在第二个帖子中是不是写得有误啊,“吹扫气是空气,保护气是氮气”,会不会是写反了?这种样品基本上是碳水化合物,如果用空气吹扫(Purge),升温到1000度应该都能氧化掉,一般不会留下黑色残渣的。

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  • zwyu

    第8楼2011/08/21

    通空气烧到1000度,多半能烧干净。

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  • 低调的小马

    第9楼2011/08/22

    没写反啊,我用的吹扫气就是空气,保护气是氮气

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  • tutm

    第10楼2011/08/22

    如果原来就是空气吹扫的,还会留下这样颜色的残渣,那是不是样品中还添加有其它东西啊?
    这种样品我们过去也有人做过,在空气中加热到800度,没有有色残渣的,留下的残渣只有2%左右(这要看样品的醚化度),你剩下的有多少?

    jiang611(jiang611) 发表:没写反啊,我用的吹扫气就是空气,保护气是氮气

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