如何测定汤圆中胭脂红啊？

金水楼台先得月 2011/08/23

给你一方法，你自己看吧。 食品添加剂胭脂红 1 主题内容与适用范围 本标准规定了食品添加剂胭脂红的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、 运输、贮存。 本标准适用于1－氨基萘－4－磺酸经重氮化后与2－萘酚－6,8－二磺酸钠偶合而 成的染料。本品可添加于食品, 作着色剂用。结构式：略 分子式：C20H11N2Na3O10S3 相对分子质量：604.48(按1989年国际相对原子质量) 2 引用标准 GB/T 601 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 610 化学试剂 砷测定通用方法 GB/T 6682 实验室用水规格 GB 8450 食品添加剂中砷的测定方法 3 技术要求 3.1 外观: 红色至深红色粉末。 3.2 鉴别: 符合检验。 3.3 食品添加剂胭脂红的质量指标应符合下表要求： 项目 指 标 胭脂红82 胭脂红60 含量,％(m/m) ≥ 82.0 60.0 加热减量(135℃±2),％(m/m) ≤ 10.0 水不溶物,％(m/m) ≤ 0.20 异丙醚萃取物,％(m/m) ≤ 0.30 副染料,％(m/m) ≤ 3.0 砷(As),％(m/m) ≤ 0.0001 重金属,(以Pb计),％(m/m) ≤ 0.001 4 试验方法 本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682规定的三级水。试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品在没有注明其他规定时,均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603之规定配制。 4.1 外观 用目视测定。 4.2 鉴别 4.2.1 试剂和材料 a.无水乙醇(GB/T 678)； b.正丁醇(HG/T 3-1012)； c.乙酸铵(GB/T 1292)：100g/L溶液； d.氨水(GB/T 631)：4＋96溶液； e.胭脂红标准样品：含量≥82.0％,≥60.0％。 4.2.2 仪器、设备 a.分光光度计； b.层析滤纸：1号中速,150mm×250mm； c.层析缸：φ100mm×200mm； d.微量进样器：10μL。 4.2.3 分析步骤 4.2.3.1 称取0.1g试样,精确至0.01g,溶于100mL水中,呈红色澄清溶液,试样微溶于乙醇,不溶于油脂,具有酸性染料的特性,能使动物纤维染色。 4.2.3.2 称取0.001g试样,溶于100mL乙酸铵溶液中,其最大吸收波长为508±2nm。 4.2.3.3 取试样水溶液做纸上层析,其主色点的Rf值,应与标准样品相同。纸上层析条件：展开剂：正丁醇＋无水乙醇＋氨水溶液＝6＋2＋3。温度20～25℃。试验溶液浓度0.1g/100mL。试验溶液用量2μL。展开剂前沿上升限度：150mm。 4.3 胭脂红含量的测定 4.3.1 三氯化钛滴定法 4.3.1.1 方法提要 在碱性介质中,染料中偶氮基被三氯化钛还原分解成氨基化合物,按三氯化钛标准滴 定溶液的消耗量来计算染料的百分含量。 4.3.1.2 试剂和材料 a.盐酸(GB/T 622)； b.硫酸亚铁铵(GB/T 661)； c.三氯化钛； d.柠檬酸三钠(HG/T 3-1298)； e.硫氰酸铵(GB/T 660)：200g/L溶液； f.硫酸(GB/T 625)：1＋1溶液； g.重铬酸钾(GB/T 642)：c(1/6K2Cr2O7)＝0.1mol/L标准溶液； h.三氯化钛标准溶液：c(TiCl3)＝0.1mol/L新配制的,配制方法见附录A(补充件)； i.钢瓶装二氧化碳 。 4.3.1.3 分析步骤 称取约5g试样,精确至0.0002g,溶于100mL新煮沸并冷却至室温的蒸馏水中,移入 500mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。准确吸取50mL,置于500mL锥形瓶中,加入柠檬酸三钠15g,水150mL,按图1装好仪器,在液面下通入二氧化碳气流的同时,加热至沸,并用三氯化钛标准溶液滴定到无色为终点。(图1略) 4.3.1.4 分析结果的表述 胭脂红的质量百分含量(X1)按式(1)计算： 　　　V×c×0.1511 x1＝───────-×100 ……………………………(1) 　　　　 50 　 m×───- 　　　　 500 式中：V--滴定试样耗用的三氯化钛标准溶液的体积,mL；c--三氯化钛标准溶液的实际浓度,mol/L；0.1511--1.00mL三氯化钛标准溶液〔c(TiCl3)＝1.000mol/L〕相当的以克表示的胭脂红质量；m--试料的质量,g。 4.3.1.5 允许差 二次平行测定结果之差不大于1％,取其算术平均值作为测定结果。 4.3.2 分光光度比色法 4.3.2.1 方法提要 将试样与已知含量的标样分别用水溶解后,在最大吸收波长处,分别测其吸光度,然 后计算出试样的含量。 4.3.2.2 试剂和材料 胭脂红标准样品：含量≥82.0％,≥60.0％。 4.3.2.3 仪器、设备 a.分光光度计； b.比色皿：10mm。 4.3.2.4 分析步骤 a. 胭脂红标样溶液的制备 称取胭脂红标准样品0.500g,精确至0.0002g,溶于适量水中,移入100mL容量瓶中, 稀释至刻度,摇匀。准确吸取10mL,移入500mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。 b.胭脂红试验溶液的制备 称量与操作方法同标准溶液的制备。 c.操作 将标样溶液和试验溶液置于10mm比色皿中,在508ｎm波长处用分光光度计测定各自 的吸光度。以水作参比液。 4.3.2.5 分析结果的表述 胭脂红的质量百分含量(X2)按式(2)计算： 　　　A X2＝───× Xs ……………………(2) 　　　 As 式中：A--试验溶液的吸光度；As--标样溶液的吸光度；Xs--胭脂红标准样品的质量百分含量(三氯化钛法)。 4.3.2.6 允许差 二次平行测定结果之差不大于2％,取其算术平均值作为测定结果。以上测定方法以三氯化钛滴定法为仲裁方法,日常检验可根据条件任选一种进行测定。 4.4 加热减量含量的测定 4.4.1 分析步骤 称取约2g试样,精确至0.01g,置于已恒重的φ30～40mm的称量瓶中,在135±2℃恒 温烘箱中烘至恒重。 4.4.2 分析结果的表述 加热减量的质量百分含量(X3)按式(3)计算： 　　　m1-m2 X3＝──── ×100 ……………………(3) 　　　 m1 式中：m1--试料干燥前的质量,g； m2--试料干燥至恒重后的质量,g。 4.4.3 允许差 二次平行测定结果之差不大于0.2％,取其算术平均值作为测定结果。 4.5 水不溶物含量的测定 4.5.1 分析步骤 称取约3g试样,精确至0.001g,置于500mL烧杯中,加入50～60℃水250mL使之溶解, 用已在135±2℃烘至恒重的4号砂芯坩埚过滤,并用热水充分洗涤到洗涤液无色,在135±2℃恒温烘箱中烘至恒重。 4.5.2 分析结果的表述 水不溶物的质量百分含量(X4)按式(4)计算： 　　　m4 X4＝───×100 …………………………(4) 　　　 m3 式中：m4--干燥后水不溶物的质量,g； m3--试料的质量,g。 4.5.3 允许差 二次平行测定结果之差不大于0.05％,取其算术平均值作为测定结果。 4.6 异丙醚萃取物含量的测定 4.6.1 试剂与材料 a.异丙醚：异丙醚的预处理,见附录B(补充件)； b.盐酸(GB/T622)：2＋98,3＋7溶液； c.氢氧化钠(GB/T629)：5g/L、20g/L、100g/L溶液； d.硫酸亚铁(GB/T664)：c(FeSO4)：c(FeSO4)=0.1mol/L标准溶液； e.硫氰酸铵(GB/T660)c(NH4CNS)＝0.1mol/L标准溶液； f.三氯化钛标准溶液；c(1/3TiCl3)＝0.1mol/L溶液,溶液需新配制,配制方法见 附录A(补充件)。 4.6.2 分析步骤 称取约2g试样,精确到0.01g,用水100mL溶解后,试验溶液移入500mL分液漏斗中, 加异丙醚40mL,摇动1min,静置分层,分出杂料水层,置于另一分液漏斗中,留存的异丙 醚,每次用水25mL洗涤,共洗两次,弃去洗涤液,将异丙醚液通过脱脂棉直接滤入已知质量的150mL磨口锥形瓶中,第一次分出的染料溶液,加入100g/L氢氧化钠溶液2mL,用异 丙醚40mL同上法进行第二次萃取,异丙醚液用5g/L氢氧化钠溶液25mL洗涤一次,每次用 水250mL再洗涤两次,弃去洗涤液,将异丙醚液通过脱脂棉滤入同一锥形瓶中,第二次分出的染料水溶液,加入5mL盐酸溶液(3＋7),再用异丙醚40mL进行第三次萃取,异丙醚液用25mL盐酸(2＋98)洗涤一次,每次用水25mL再洗涤两次,合并三次异丙醚液,在80～85℃水浴中蒸去异丙醚,然后将锥形瓶置于温度为80～85℃的烘箱中,烘至恒重。 同时以100mL水代替试验溶液,以相同方法做一空白试验。 4.6.3 分析结果的表述 异丙醚萃取物的质量百分含量(X5)按式(5)计算： 　　m6-m7 X5=────×100 ………………………(5) 　　 m5 式中：m6--萃取物的质量,g； m7--空白试验时萃取物的质量,g； m5--试料的质量,g。 4.6.4 允许差 二次平行测定结果之差不大于0.05％,其算术平均值作为测定结果。 4.7 副染料含量的测定 4.7.1 方法提要 用纸上层析法将各组分分离,洗脱,然后用分光光度法定量。 4.7.2 试剂和材料 a.无水乙醇(GB/T 678)；b.正丁醇(HG/T 3-1012)；c.丙酮(GB/T 686)：1＋1溶液；d.氨水(ＨT/T 631)：4＋96溶液；e.碳酸氢钠(GB/T 640)：4g/L溶液。 4.7.3 仪器、设备 a.分光光度计； b.层析滤纸：1号中速,150mm×250mm； c.层析缸：φ240mm×300mm； d.微量进样器：100μL； e.纳氏比色管：50mL,具磨口塞； f.3号玻璃砂芯漏斗。 4.7.4 分析步骤 4.7.4.1 纸上层析条件 展开剂：正丁醇＋无水乙醇＋氨水溶液＝6＋2＋3； 温度：20～25℃。 4.7.4.2 试样洗出液的制备 称取1g胭脂红试样,精确至0.01g,置于烧杯中,加入适量水溶解后移入100mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀,用微量进样器吸取200μL,均匀地点在离滤纸底边25mm的一条基线 上,成一直线,使其溶液在滤纸上的宽度不超过5mm,长度为130mm,用吹风机吹干,将滤纸放入层析缸中展开,滤纸底边浸入展开剂液面下10mm,待展开剂前沿线上升至150mm或直到副染料分离满意为止,取出层析滤纸,用吹风机以冷风吹干。同时用空白滤纸在相同条件下展开(该空白滤纸必须和试验溶液展开用的滤纸在同一张600mm×600mm的滤纸上相邻部位裁取)。将各个副染料和在空白滤纸上与各副染料相对应的部位的滤纸,按同样大小剪下,并剪成约5mm×15mm的细条,分别置于50mL的纳氏比色管中,各准确加入丙酮溶液5mL,摇动 3～5min后,再准确加入碳酸氢钠溶液20mL,充分摇动,将萃取液分别在3号玻璃砂芯漏斗中自然过滤,滤液必须澄清,无悬浮物,在各自副染料的最大吸收波长处,用50mm比色皿,在分光光度计上测定吸光度。以丙酮溶液5mL和碳酸氢钠溶液20mL混合液作参比液。标样洗出液的制备：准确吸取上述1％试验溶液2mL移入100mL容量瓶中,稀释至刻度, 摇匀。用微量进样器吸取200μL,均匀地点在离滤纸底边的25mm的一条基线上,待展开剂前沿线仅上升40mm,取出后吹干剪下所有染料部分,萃取操作同前。用厚度为10mm比色皿在最大吸收波长处测吸光度。同时用空白滤纸在相同条件下展开,按相同方法操作后测萃取液的吸光度 4.7.5 分析结果的表述 副染料的质量百分含量(X6)按式(6)计算： 　　　(A1－b1)＋……＋(An－bn) 　　 ──────────── 　　　　　　　 5 X6＝ ──────────────×2×S ………………(6) 　　　　　　　 As－bs 式中：A1,An--各副染料萃取液以50mm光径长度计算的吸光度；b1,bn--各副染料对照空白萃取液以50mm光径长度计算的吸光度；As--标准萃取液以10mm光径长度计算的吸光度；bs--标准对照空白萃取液以10mm光径长度计算的吸光度；5--折算成以10mm光径长度计算的比数；2--以1％试验溶液基础的标准萃取液的参比浓度,％；S--试料的总含量。 4.7.6 允许差 二次平行测定结果之差不大于0.2％,取其算术平均值作为测定结果。 4.8 砷含量的测定 样品先采用GB8450中1.4.2.1规定的湿法消解法进行处理,然后采用方法2中规定的砷 斑法进行测定。 4.9 重金属的测定 4.9.1 方法提要 样品经干法消解处理后,用乙酸溶液溶解,以氰化钾消除铁、铜离子等干扰,在pH＝8 时与硫化钠生成硫化物沉淀,进行限量比色。 4.9.2 试剂和材料 a.蔗糖(HG/T3－1001)； b.冰乙酸(GB/T676)：1＋4溶液； c.氨水(GB/T631)：1＋2溶液；d.硫化钠(HG/T3－905)：100g/L溶液；e.氰化钾：分析纯,100g/L溶液；f.调色板：取适量蔗糖在烧杯中加热焦化后,加水溶解,过滤备用；g.铅标准溶液：使用时稀释10倍,1mL含铅0.01mg。 4.9.3 分析步骤 a管：称取约2g试样,精确至0.01g,置于坩锅中,在低温下炭化后,在500～550℃灰 化,冷却后在灰分中加乙酸溶液5mL,搅拌使之溶解,加水10mL,稀释后用定性滤纸直接 过滤在50mL纳氏比色管中,并用15mL分次洗涤残渣,滤液用稀氨水调节至pH＝8(pH试纸检 查),加氰化钾溶液2mL及无色硫化钠溶液4滴,加水稀释至刻度,摇匀,在暗处放置10min, 与b管比较其颜色,不得深于标准。b管：取乙酸溶液5mL及水25mL,用定性滤纸直接滤入另一个50mL纳氏比色管中,加铅标准溶液2mL,以下操作与试样管同时同样处理。注：如试验溶液加入氨水后产生浑浊,则需要重做,如加入氨水后溶液泛黄,需将标 准液以调色液调至颜色与试验[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]同,再加氰化钾溶液与硫化钠溶液后放置10min比色。 5 检验规则 5.1 食品添加剂胭脂红,应由生产单位的产品质量检验部门进行检验,生产单位应保证所有出厂的食品添加剂胭脂红质量均符合本标准的要求,并有一定格式的质量证明书。 5.2 使用单位可按照本标准规定的检验规则和试验方法对所收到的食品添加剂胭脂红的质量,进行检验,检验其质量指标是否符合本标准的要求。 5.3 以偶合一罐得之产品为一批。 5.4 取样方法：应从每批包装产品大箱(每大箱为10×0.5kg)总数中选取10％大箱,再 从选出的箱中选取10％瓶,从选出的瓶中,在每瓶的中心处取出不少于50g的样品,取样时 应小心,不使外界杂质落入产品中,将所取样品迅速混匀后从中取约100g,分别装于两个 清洁、干燥的磨口玻璃瓶中,并用石蜡密封,瓶上粘贴标签,注明生产厂名、产品名称、批号、生产日期,一瓶供检验,一瓶保存。 5.5 如果检验中有一项指标不符合本标准要求时,应重新自两倍量的包装中选取样品进 行复验。重新复验的结果,即使只有一项指标不符合本标准要求时,则整批产品不能验 收。 5.6 如果供需双方对产品质量发生异议需仲裁时,按《全国产品质量仲裁检验暂行办法》之规定办理。 6 标志、包装、运输、贮存 6.1 包装箱上应有明显的标志,内容包括：产品名称、食品添加剂胭脂红生产厂名、生产厂地址、商标、规格、批号、生产日期、保存期、许可证号码、箱数(净重)。 6.2 每一瓶出厂产品,都应附有质量证明书,内容包括：生产厂名称、产品名称、批号、生产日期、保存期、净重、使用方法、产品质量符合本标准的证明及标准编号。 6.3 食品添加剂胭脂红装于聚乙烯塑料瓶中,每瓶0.5kg,每10瓶外套纸箱固封之。 6.4 运输时必须防雨、防潮、防晒,应贮存于干燥、阴凉的库房中。 6.5 本品保存期为五年。在贮运中不得与有毒、有色、有味等物质混装、混运、一起堆放。 附 录 A 三氯化钛标准溶液的制备方法 (补充件) A1 试剂和材料 同4.3.1.2条。 A2 仪器、设备 见图1。 A3 三氯化钛标准溶液的制备 A3.1 配制：取三氯化钛溶液100mL和浓盐酸75mL,置于1000mL棕色容量瓶中,用新煮沸并已冷却到室温的蒸馏水稀释至刻度,摇匀,立即倒入避光的下口瓶中,在二氧化碳气体保 护下贮藏。 A3.2 标定：称取硫酸亚铁铵3g,精确至0.0002g,置于500mL锥形瓶中,在二氧化碳气流保护作用下,加入新煮沸并已冷却的蒸馏水50mL,使其溶解,再加入硫酸溶液25mL,继续 在液面下通入二氧化碳气流作保护,迅速准确加入重铬酸钾标准溶液45mL,然后用需标定的三氯化钛标准溶液滴定到接近计算量终点,立即加入硫氰酸铵溶液25mL,并继续用需标 定的三氯化钛标准溶液滴定到红色转变为绿色,即为终点。整个滴定过程应在二氧化碳 气流保护下操作,同时以45mL水代替重铬酸钾溶液以相同的方法做一空白试验。 A3.3 三氯化钛标准溶液浓度的表述 三氯化钛标准溶液的浓度(c)按式(A1)计算： 　　V1×c1 c＝──── ………………………………(A1) 　　V2-V3 式中：V1--重铬酸钾标准溶液体积,mL；V2--滴定被重铬酸钾标准溶液〔c(1/6K2Cr2O7)＝0.1mol/L〕氧化成高铁所用 去的三氯化钛溶液的体积,mL；V3--滴定空白用去三氯化钛溶液的体积,mL；c1--重铬酸钾标准溶液的实际浓度,mol/L。注：以上标定需在分析样品时即时标定。 附 录 B 异丙醚的预处理 (补充件) B1 试剂和材料 同4.6.1条。 B2 异丙醚的鉴别 吸取0.1mol/L的硫酸亚铁溶液和0.1mol/L的硫氰酸铵溶液各25mL,置于250mL分液 漏斗中,混合后如溶液呈红色,则小心地滴入0.1mol/L三氯化钛溶液到红色恰好消失,然后加入已处理过的异丙醚10mL,剧烈摇动数分钟,混合液应无红色出现。 B3 异丙醚的预处理 取异丙醚500mL置于1000mL分液漏斗中,每次用20g/L氢氧化钠溶液50mL洗涤两次,每 次用水50mL再洗涤三次。 附加说明： 本标准由中华人民共和国化学工业部、卫生部提出。 本标准由化学工业部沈阳化工研究院、卫生部食品卫生监督检验所归口。 本标准由上海市染料研究所、上海市食品卫生监督检验所负责起草。 本标准主要起草人施怀炯、陈启龙、钱凯、邱玉美、刘静、袁亦丞。 本标准参照采用《日本食品添加物公定书》1986年第五版《食用赤色102号》