茅茅
第3楼2006/02/26
1 首先你得知道0.5%是什么概念,药品注册技术要求国际协调会(ICH)在关于有机溶剂残留量的指导原则中将乙醇和异丙醇列为第三类低毒性的溶剂, 其限度均为0.5%,即5 000μg/g, 所以,你要先确定样品的称量,一般是取0.1g到10ml溶剂中,什么溶剂要看药品的溶解性,一般在水中溶解的用水,水中不溶解的用DMF。根据样品的浓度,来确定对照品溶液的浓度,用二步稀释法来配制。具体你自己算一下,发上来大家看看是否正确。
2 可以用直接进样法做
柱温采用程序升温, 初温为35℃, 保持10min 后以每分钟40℃的升温速率升至95℃, 再保持5min, 载气为氮气, 流速为2mL/min, 尾吹为20mL/min; 采用氢离子火焰检测器(FID)检测, 进样口温度为200℃, 分流比为1∶1, 检测器温度为250 ℃, 进样量为1μL ,注意看柱子是否耐水。
vipvisitor
第4楼2006/02/27
再加几句,最好用内标法,两个一起测定!我以前在药厂工作时候经常测定!至于楼上的那位的色谱条件你可以参考一下,适当调整分流比和流速,还有升温速率,你可以用丙酮或者DMF做为内标,浓度你也配置为0.5%左右!药品一般是溶解在水里的,可以称量2G样品到10ML水中进样!顶空很好做的!